1 / 131

陽離子定性分析實驗

高職化工科新課程適用. 陽離子定性分析實驗. 內容. 第一章 陽離子第一屬分析 第二章 陽離子第二 A 屬分析 第三章 陽離子第二 B 屬分析 第四章 陽離子第三 A 屬分析 第五章 陽離子第三 B 屬分析 第六章 陽離子第四屬分析 第七章 陽離子第五屬分析. 第一章 陽離子第一屬分析. 原理 實驗步驟 流程圖 實驗記錄. 一、 原理. 屬試劑 鉛離子的分離與確認 銀離子的分離與確認 亞汞離子的確認. 1. 屬試劑. 第一屬陽離子的屬試劑為稀 HCl (aq) 。

zion
Download Presentation

陽離子定性分析實驗

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 高職化工科新課程適用 陽離子定性分析實驗

  2. 內容 第一章 陽離子第一屬分析 第二章 陽離子第二A屬分析 第三章 陽離子第二B屬分析 第四章 陽離子第三A屬分析 第五章 陽離子第三B屬分析第六章 陽離子第四屬分析第七章 陽離子第五屬分析

  3. 第一章陽離子第一屬分析 • 原理 • 實驗步驟 • 流程圖 • 實驗記錄

  4. 一、 原理 • 屬試劑 • 鉛離子的分離與確認 • 銀離子的分離與確認 • 亞汞離子的確認

  5. 1. 屬試劑 • 第一屬陽離子的屬試劑為稀HCl(aq) 。 • Pb2+，Ag+，Hg22+與稀HCl(aq) 分別生成 PbCl2，AgCl，Hg2Cl2沉澱(皆白色)。 Pb2+ + 2Cl-PbCl2  (白色) Ag+ + Cl- AgCl  (白色) Hg22+ + 2Cl-Hg2Cl2  (白色) • PbCl2的Ksp較大，在第一屬不易完全沉澱而被留到第二屬。

  6. 2. 鉛離子的分離與確認 • 分離： PbCl2對水的溶解度隨溫度升高而增大，可溶於熱水。AgCl及Hg2Cl2不溶於熱水，所以可用熱水分離PbCl2。 • 確認： Pb2+遇K2CrO4生成黃色PbCrO4沉澱。

  7. 3. 銀離子的分離與確認 • 分離： AgCl可溶於氨水，而Hg2Cl2不溶，所以可用氨水分離AgCl 與Hg2Cl2。 AgCl +2NH3 [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl- • 確認： [Ag(NH3)2]+(aq)遇硝酸生成白色AgCl沉澱。 [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl- +2H+ AgCl+ 2NH4+ (白)

  8. 3. 亞汞離子的確認 • Hg2Cl2被氨水自身氧化還原為白色的HgNH2Cl沉澱及黑色的 Hg，呈灰白色。 Hg2Cl2+2NH3 HgNH2Cl  + Hg  + NH4+ + Cl- (白) (黑)

  9. 二、實驗步驟-1 步驟一 第一屬陽離子之沉澱 1.取分析液約20滴於離心試管內，加入4 滴3M HCl(aq) ，充分混合後，離心分離。 Hg2Cl2，AgCl，PbCl2 3M HCl Gr Ⅰ~Ⅴ Gr Ⅱ~Ⅴ

  10. 二、實驗步驟-2 步驟二 鉛離子之分離 2.於沉澱中加入6~7滴熱水，在水浴中加熱3分鐘，趁熱離心分離。 Pb2+ Hg2Cl2 AgCl PbCl2 熱水 Hg2Cl2 AgCl

  11. 二、實驗步驟-3 步驟三 鉛離子之確認 3.含鉛離子之澄清液中加入4滴1M K2CrO4，若有黃色沉澱生成，確認有Pb2+存在。 K2CrO4 PbCrO4 黃色沉澱 Pb2+

  12. 二、實驗步驟-4 步驟四 銀離子之分離 4.含銀及亞汞之沉澱物中加入10滴濃NH3(aq)，攪拌完全後離心分離。 Hg2Cl2 ，Hg，Hg2O (灰白) 15M NH3(aq) Hg2Cl2 AgCl Ag(NH3)2+

  13. 二、實驗步驟-5 步驟五 銀離子之確認 5.含銀離子之離心液中加入3M HNO3酸化，若有白色沉澱產生確認有Ag+存在。 3M HNO3 AgCl 白色沉澱 Ag(NH3)2+

  14. 二、實驗步驟-6 步驟六 亞汞離子之確認 6.含汞之沉澱物中加入2滴濃HNO3溶解沉澱後，加入3滴SnCl2(aq)，若有灰色沉澱產生，確認有Hg2+存在。 Hg2Cl2 Hg Hg2O (灰白) Hg2Cl2，Hg 灰色 SnCl2 濃HNO3 Hg2+

  15. 三、流程圖 K2CrO4 PbCrO4 黃色沉澱 Pb2+ Hg2Cl2 AgCl PbCl2 熱水 3M HCl Hg2Cl2 Hg Hg2O (灰白) 15M NH3(aq) Gr Ⅰ~Ⅴ Hg2Cl2 AgCl Gr Ⅱ~Ⅴ Ag(NH3)2+ 3M HNO3 AgCl 白色 沉澱

  16. 三、實驗記錄

  17. 第二章 陽離子第二A屬分析 • 原理 • 實驗步驟 • 流程圖 • 實驗記錄

  18. 一、原理 • 屬試劑 • 鉛離子的分離與確認 • 汞離子的分離與確認 • 銅離子的分離與確認 • 鎘離子的分離與確認 • 鉍離子的分離與確認

  19. 1.屬試劑-1 本屬離子有Pb2+、Hg2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、As3+、Sb3+、Sn4+等在0.3M[H+]中與H2S形成硫化物沉澱。 Pb2+ + H2S PbS + 2H+ Cu2+ + H2S CuS + 2H+ Cd2+ + H2S CdS + 2H+ 2Bi3+ + 3 H2S Bi2S3 + 6H+ 2As5+ + 5H2S As2S5 + 10H+ Sn4+ + 2H2S SnS + 4H+ 2Sb5+ + 3H2S Sb2S5 + 10H+ • H2S為毒性氣體，為避免傷害身體，一般以硫代乙醯胺作為沉澱劑。 • CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S

  20. 1.屬試劑-2 • 以3MKOH將第二屬的硫化物沉澱分成A、B兩副屬。 GrⅡA：HgS、PbS、Bi2S3、CuS、CdS(可溶屬) GrⅡB：As2S5、Sb2S5、SnS2(不溶屬) 4As2S5 + 24 OH- 5AsS43- + 3AsO43- + 12H2O 4Sb2S5 + 24 OH- 5SbS43- + 3SbO43- + 12H2O 4SnS2 + 6 OH- 2SnS33- + 3SnO33- + 3H2O 可溶屬

  21. 2.鉛離子的分離與確認 • PbS可溶於3MHNO3。 3PbS +2NO3- + 8H+ 3Pb2+ +2NO + 3S +4H2O • Pb2+遇濃氨水生成Pb(OH)NO3沉澱 Pb2+ NO3- + NH3 +H2O Pb(OH)NO3 + NH4+ • Pb(OH)NO3可溶於醋酸溶液中，與鉻酸根生成PbCrO4黃色沉澱，可確認Pb2+。 Pb2+ + CrO42- PbCrO4 黃色沉澱

  22. 3.汞離子的分離與確認 • HgS不溶於3MHNO3，可溶於王水形成錯離子。 3HgS +2NO3- + 8H+ +12Cl- 3[HgCl4]2- +2NO + 3S +4H2O • [HgCl4]2-遇氯化亞錫生成白色Hg2Cl2沉澱可確認Hg2+。 2[HgCl4]2- + [SnCl4]2- Hg2Cl2 +[SnCl6]2- + 4Cl- 白色沉澱

  23. 4.銅離子的分離與確認 • CuS可溶於3MHNO3。 3CuS +2NO3- + 8H+ 3Cu2+ +2NO + 3S +4H2O • Cu2+遇濃氨水生成可溶性的Cu[(NH3)4]2+錯離子。 Cu2+ + 4NH3 Cu[(NH3)4]2+ • Cu[(NH3)4]2+與KCN生成穩定的[Cu(CN)3]2-錯離子。此錯離子不與H2S生成沉澱，。 • Cu[(NH3)4]2+與黃血鹽生成紅棕色沉澱。 2Cu2+ +[Fe(CN)6]2- Cu2[Fe(CN)6] 紅棕色沉澱

  24. 5.鎘離子的分離與確認 • CdS可溶於3MHNO3。 3CdS +2NO3- + 8H+ 3Cd2+ +2NO + 3S +4H2O • Cd2+遇濃氨水生成可溶性的Cd[(NH3)4]2+錯離子。 Cd2+ + 4NH3 Cd[(NH3)4]2+ • Cd[(NH3)4]2+與KCN生成穩定的[Cd(CN)4]2-錯離子不穩定，此錯離子與H2S生成CdS的黃色沉澱，。 2[Cd(CN)4]2- +H2S 2HCN +2CN- +CdS 黃色沉澱

  25. 6.鉍離子的分離與確認 • Bi2S3可溶於3MHNO3。 Bi2S3 + 2NO3- + 8H+ 2Bi3+ +2NO + 3S +4H2O • Bi3+遇濃氨水生成BiONO3的白色沉澱。 Bi3+ + NO3- +2NH3 +H2O BiONO3 +2NH4+ • BiONO3遇3M KOH生成BiOOH沉澱。 BiONO3 +OH- BiOOH +NO3- • BiOOH被亞錫酸根離子還原成黑色鉍金屬，可確認Bi3+。 2BiOOH +3HSnO2- +3OH- +5H2O Bio + 3[Sn(OH)6]2- 黑色沉澱

  26. 二、實驗步驟-1 1.在含有GrⅡ~V之試液中加入5滴濃HNO3及5滴濃HCl，加熱蒸乾。 2.加入一滴濃HCl，加入1mL的水，倒入試管中。 3.加入10滴5%TAA，於水浴中煮沸3分鐘，離心分離。 步驟一 陽離子第二屬之沉澱 0.3M HCl中 H2S(硫代乙醯胺) HgS，PbS，Bi2S3，CuS，CdS，As2S5，Sb2S5，SnS2 陽離子 GrⅡ~V 加熱 陽離子 GrⅢ~V

  27. 二、實驗步驟-2 4.於含陽離子第二屬之沉澱中加入10滴3MKOH，徹底攪拌，離心分離。 步驟二 A與B副屬之分離 HgS，PbS，Bi2S3， CuS，CdS GrⅡA HgS PbS Bi2S3 CuS CdS As2S5 Sb2S5 SnS2 3MKOH AsS43- SbS43- SnS32- GrⅡB

  28. 二、實驗步驟-3 5.於GrⅡA之硫化物沉澱中，加入15滴3MHNO3，攪拌均勻，水浴中加熱3分鐘，離心分離。沉澱物為的硫化汞。 步驟三 汞離子之分離 HgS HgS PbS Bi2S3 CuS CdS 3M HNO3 Bi3+，Pb2+， Cu2+，Cd2+

  29. 二、實驗步驟-4 6.於硫化汞沉澱中滴加1滴濃HNO3和3滴濃HCl，水浴中煮沸3分鐘。 7.加入3滴0.5M的SnCl2，若有白或灰色沉澱生成，確認Hg2+存在。 步驟四 汞離子之確認 王水 SnCl2 HgS [HgCl4]2- Hg2Cl2，Hg 灰色沉澱 確認Hg2+

  30. 二、實驗步驟-5 8.於含Pb2+、Cu2+、Cd2+及Bi3+的澄清液中加入濃氨水，攪拌均勻後，水浴中加熱3分鐘，離心分離。沉澱物含鉛及鉍，澄清液含銅及鎘離子。 步驟五 鉛及鉍離子之分離 BiONO3 Pb(OH)NO3 Bi3+ Pb2+ Cu2+ Cd2+ 濃NH3(aq) Cu[(NH3)4]2+ Cd[(NH3)4]2+

  31. 二、實驗步驟-6 9. 於含鉛與鉍之沉澱物中加入3MKOH，攪拌均勻後離心分離。 10.沉澱中加入新配製的NaHSnO2，若有黑色沉澱生成，確認Bi3+存在。 步驟六 鉍離子之分離與確認 Bio 黑色沉澱 確認Bi3+ BiOOH 3MKOH HSnO2- BiONO3 Pb(OH)NO3 HPbO2-

  32. 二、實驗步驟-7 11.於含鉛之澄清液中加入1滴6MHAc及3滴3MNH4Ac，混合均勻後加入2滴1M K2CrO4，若有黃色沉澱生成，確認Pb2+存在。 步驟七 鉛離子之確認 HAc HPbO2- PbCrO4 黃色沉澱 確認Pb2+ K2CrO4

  33. 二、實驗步驟-8 12. 將含銅及鎘之錯離子的澄清液分成兩半，取一半加入3HAc成酸性，再加入1小匙粉狀K4Fe(CN)6，若有紅棕色沉澱生成，確認Cu2+存在。 步驟八 銅離子之確認 HAc Cu2Fe(CN)6 紅棕色沉澱 確認Cu2+ Cu[(NH3)4]2+ Cd[(NH3)4]2+ K4Fe(CN)6

  34. 二、實驗步驟-9 13. 取另一半含銅及鎘的錯離子溶液，加入10 滴1MKCN，加入3M KOH成鹼性，加入20滴甲醛水溶液，然後滴加5滴的TAA，若有黃色沉澱生成，確認Cd2+存在。 步驟九 鎘離子之確認 KOH，HCHO H2S CdS KCN 黃色沉澱 確認Cd2+ [Cu(CN)3]2- [Cd(CN)4]2- Cu[(NH3)4]2+ Cd[(NH3)4]2+

  35. 三、流程圖-1 HgS PbS Bi2S3 CuS CdS As2S5 Sb2S5 SnS2 HgS PbS Bi2S3 CuS CdS 3MKOH 0.3M HCl中 H2S(硫代乙醯胺) 陽離子 GrⅡ~V GrⅡA 加熱 陽離子 GrⅢ~V AsS43- SbS43- SnS32- GrⅡB

  36. 三、流程圖-1 HgS PbS Bi2S3 CuS CdS As2S5 Sb2S5 SnS2 HgS PbS Bi2S3 CuS CdS 3MKOH 0.3M HCl中 H2S(硫代乙醯胺) 陽離子 GrⅡ~V GrⅡA 加熱 陽離子 GrⅢ~V AsS43- SbS43- SnS32- GrⅡB

  37. 三、流程圖-2 王水 SnCl2 HgS [HgCl4]2- Hg2Cl2 3M HNO3 HgS PbS Bi2S3 CuS CdS 白色沉澱 確認Hg2+ BiONO3 Pb(OH)NO3 Bi3+ Pb2+Cu2+ Cd2+ 濃NH3(aq) GrⅡA Cu[(NH3)4]2+ Cd[(NH3)4]2+

  38. 三、流程圖-3 Bio 黑色沉澱 確認Bi3+ BiOOH 3MKOH HSnO2- BiONO3 Pb(OH)NO3 HPbO2- HAc PbCrO4 黃色沉澱 確認Pb2+ K2CrO4 HAc Cu2Fe(CN)6 紅棕色沉澱 確認Cu2+ K4Fe(CN)6 Cu[(NH3)4]2+ Cd[(NH3)4]2+ KOH，HCHO H2S CdS KCN 黃色沉澱 確認Cd2+ [Cu(CN)3]2- [Cd(CN)4]2-

  39. 四、實驗記錄-1 離子 試劑

  40. 四、實驗記錄-2 離子 試劑

  41. 第三章 陽離子第二B屬分析 • 原理 • 實驗步驟 • 流程圖 • 實驗記錄

  42. 一、原理 • 砷離子的分離與確認 • 銻離子的分離與確認 • 錫離子的分離與確認

  43. 1.砷離子的分離與確認 • 砷酸根離子(AsO43-)與硫砷根離子(AsS43-)的混合溶液在弱酸中會沉澱成As2S5。 • As2S5不溶於濃HCl(aq)，但可溶於濃HNO3。 As2S5 + 10NO3- + 8H+ 2H2AsO4- +5S +10NO2 +2H2O • H2AsO4-在草酸鈉的弱鹼溶液中成為AsO43-離子。 • AsO43-遇硝酸銀生成Ag3AsO4的紅棕色沉澱。 AsO43- + 3Ag+ Ag3AsO4 紅棕色

  44. 2.銻離子的分離與確認 • 銻酸根離子(SbO43-)與硫銻根離子(SbS43-)的混合溶液在弱酸中會沉澱成Sb2S5與Sb2S3。 • Sb2S5與Sb2S3可溶於濃鹽酸中。 Sb2S3 +6H+ +12Cl- 2[SbCl6]3- +3H2S • [SbCl6]3-與草酸生成白色沉澱，但此沉澱不安定，與H2S生成Sb2S3沉澱。 [SbCl6]3- +C2O42- +H2O [SbO(C2O4)]- +2H+ +6Cl- 2[SbO(C2O4)]- + 3H2S Sb2S3 + 2HC2O4- + 2H2O 橘紅色沉澱

  45. 3.錫離子的分離與確認 • 錫酸根離子(SnO32-)與硫錫根離子(SnS32-)的混合溶液在弱酸中會沉澱成SnS2。 • SnS2可溶於濃鹽酸中生成錯離子[SnCl6]2-。 SnS2 +4 H+ + 6Cl- [SnCl6]2- +2 H2S • [SnCl6]2-於酸性溶液中被Mg還原成亞錫的錯離子。 [SnCl6]2- + Mg [SnCl4]2- +Mg2+ +2Cl- • [SnCl4]2-使HgCl2還原成Hg2Cl2及Hg之白色或灰色沉澱。 [SnCl4]2- +2HgCl2 Hg2Cl2 + [SnCl6]2- 白色沉澱

  46. 二、實驗步驟-1 1. 於含有第二B屬的硫化物錯離子溶液中加入3MHCl成酸性，攪拌均勻後離心分離保留沉澱。 步驟一 第二B屬之沉澱 3M HCl AsO43-，AsS43-，SbO43- SbS43-，SnO32-，SnS32- As2S5，Sb2S5，SnS2

  47. 二、實驗步驟-2 2. 於含有第二B屬的硫化物沉澱中加入10滴濃HCl，水浴中加熱1分鐘後離心分離，澄清液為錫與銻之錯離子，沉澱為砷的硫化物。 步驟二 砷離子之分離 濃 HCl As2S5 Sb2S5 SnS2 As2S5 [SbCl6]3- [SnCl6]2-

  48. 二、實驗步驟-3 3. 加入4滴濃HNO3至砷的硫化物沉澱中，以水浴加熱5分鐘，使沉澱溶解，加入30滴2.5M的NaAc，再加入5滴0.5M的AgNO3，若有紅棕色沉澱產生，確認有As3+或As5+存在。 步驟三 砷離子之確認 濃 HNO3 NaAc Ag+ AsO43- Ag3AsO4 As2S5 H2AsO4- 紅棕色沉澱確認As5+

  49. 二、實驗步驟-4 4.將含有銻及錫的澄清液分作兩份，於其中一份加入15滴的0.25M(NH4)2C2O4，然後加入5滴TAA，並於水浴中加熱3分鐘，若有橘紅色沉澱生成，確認Sb3+或Sb5+存在。 步驟四 銻離子之確認 [SbO(C2O4)]- [Sn(C2O4)3]2- [SbCl6]3- [SnCl6]2- (NH4)2C2O4 H2S 橘紅色沉澱確認Sb3+ Sb2S3 加熱

  50. 二、實驗步驟-5 5. 另一份溶液中加入等量3M的HCl，加入一片約4公分的鎂帶，直至完全溶解為止，加入4滴飽和HgCl2，若有灰色沉澱生成，確認Sn2+或Sn4+存在。 步驟五 錫離子之確認 Mg HCl HgCl2 Hg2Cl2 Hg [SbO(C2O4)]- [Sn(C2O4)3]2- [SnCl4]2- 灰色沉澱確認Sn2+

More Related