120 likes | 332 Views
Tiitrimeetria. Analüüsimeetod, kus analüüdi kogus proovis määratakse teadaoleva kontsentratsiooniga reagendi kulu järgi volumeeteriline gravimeetriline kulonomeetriline. Põhimõisted. Tiitrimine Standardlahus Stöhhiomeetriapunkt Tiitrimise lõpp-punkt Indikaator Põhiained. Põhiaine.
E N D
Tiitrimeetria • Analüüsimeetod, kus analüüdi kogus proovis määratakse teadaoleva kontsentratsiooniga reagendi kulu järgi • volumeeteriline • gravimeetriline • kulonomeetriline
Põhimõisted • Tiitrimine • Standardlahus • Stöhhiomeetriapunkt • Tiitrimise lõpp-punkt • Indikaator • Põhiained
Põhiaine • Kõrge puhtusastmega. • Stabiilne õhu suhtes • Ei sisalda kristallvett • Saadaval mõõduka hinnaga • Piisavalt lahustuv tiitrimiskeskkonnas • Soovitatavalt kõrge molekulmassiga
Standardlahus • Soovitavad omadused • reageerib analüüdiga kiiresti, täielikult ja stöhhiomeetrilises vahekorras • on stabiilne • Valmistamine • otsene valmistamine põhiainest • standardiseerimismeetod
Indikaator • Muudab lahuse värvust stöhhiomeetriapunkti lähedal • Reageerib konkureerivalt tiitrimisreaktsiooni ühe reaktandiga A+R=AR(t) In+R=InR • [InR]/[In] peaks stöhhiomeetria-punkti läheduses muutuma 10-100 korda
Tiitrimiskõverad • Sigmoidsed: pC~V, E~V • Lineaar-segmentsed C~V
Tiitrimismeetodid • Otsene tiitrimine HCl + NaOH=H2O + NaCl • Tagasitiitrimine Ag+ + Br- = AgBr (Ag+ ülehulgas, lisati kindel kogus, C teada) Ag+ + SCN- = AgSCN • Asendustiitrimine MgY2- + M2+ = MY2- + Mg2+ (MgY2- ülehulgas, V, C pole oluline) Mg2+ + Y4- = MgY2-
Gravimeetriline tiitrimine • Ajalooliselt vanim meetod • Eelised: • pole vaja büretti kaliibrida ja piinliku hoolega pesta • pole vaja kasutada temperatuuri korrektsiooni (mittevesilahused) • massi määramine täpsem (±1mg) kui ruumala määramine • suurem analüüsi täpsus • väiksemad proovid ja reagentide kulu • lihtsam automatiseerida
Tähtsamad meetodid • Sadestustiitrimine • Neutralisatsioonitiitrimine • Kompleksonomeetria • Redokstiitrimine
Sadestustiitrimine Argentomeetria • Titrandiks hõbenitraat Kasutatakse halogeniidioonide, mõnede kahelaenguliste anioonide, merkaptaanide ja rasvhapete määramiseks • Tänapäeval levinuim ja praktiliselt ainuke sadestustiitrimise meetod
Argentomeetria Tiitrimiskõvera kuju • Tiitrimiskõvera arvutamine • enne stöhhiomeetriapunkti • stöhhiomeetriapunktis • peale stöhhiomeetriapunkti • Rahuldava tiitrimise lõpp-punkti saamiseks peaks hüpe tiitrimiskõveral olema 2 p-ühikut 0.1 ml titrandi lisamisel • Kontsentratsiooni mõju • Tiitrimisreaktsiooni täielikkuse (lahustusvuskorrutise) mõju
Argentomeetria Indikaatorid • Adsorbtsioonindikaatorid • orgaanilised ained, mis adsorbeeruvad sademe pinnale stöhhiomeetriapunktis • Volhardi meetod Ag+ + SCN-=AgSCN(s) Fe3+ + SCN-=Fe(SCN)2+ • Mohri meetod 2Ag+ + CrO42-=Ag2CrO4(s)