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Historia y evolución de las columnas capilares y su impacto en la cromatografía de gases

Historia y evolución de las columnas capilares y su impacto en la cromatografía de gases.

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Historia y evolución de las columnas capilares y su impacto en la cromatografía de gases

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Presentation Transcript

  1. Historia y evolución de las columnas capilares y suimpacto en la cromatografía de gases

  2. La fase estacionaria tiene en cromatografía un papel fundamental, ya que la fase móvil es cromatográficamente inerte y las separaciones son debidas exclusivamente a las interacciones específicas que se dan entre los componentes de la muestra y la fase estacionaria. INTRODUCCIÓN Elegir la mejor fase estacionaria es la decisión más importante al seleccionar una columna. Los conceptos de selectividad y polaridad son muy útiles cuando se selecciona una fase estacionaria

  3. Para la selección de una fase estacionaria hay que tomar en cuenta las siguientes características: Viscosidad de la fase dentro del rango de temperatura. Rango de temperatura de trabajo. Capacidad para interaccionar de forma selectiva con diferentes solutos Los tipos de fase estacionaria mas utilizados en la cromatografía de gases 1.-Hidrocarburos 3.-Polifeniléteres 5.-Polietilenglicoles 2.-Polisiloxanos 4.-Poliésteres

  4. Hidrocarburos

  5. Polisiloxanos Polisiloxanos • Grupo de fase estacionaria de mas amplia utilización • Elevada estabilidad térmica • Altamente selectivos • Modifica químicamente la estructura de base Polifeniléteres Son fases estacionarias moderadamente polares Tienen una gran utilidad para realizar separaciones a elevadas temperaturas

  6. Poliésteres Polietilenglicoles

  7. Interaccionesde fase estacionaria

  8. Columnas capilares o abiertas

  9. Columnas empacadas o rellenas

  10. Tipos de columna

  11. Columna de metal • La solución de la fase estacionaria se introduce al tubo con ayuda de un gas inerte, humedeciendo las paredes interiores del tubo con la solución. En seguida el solvente se evapora al dejar el gas en la columna durante un par de horas. Técnica de recubrimiento de Dijkstra y De Goey:

  12. Columnas capilares de vidrio Desarrollada por Golay Los tubos capilares tenían paredes gruesas, y su forma final era el de bobinas rígidas Tenían un diámetro 13-15 cm de la bobina, una columna de 0,23 hasta 0,27 mm de diámetro interno, y un espesor de pared 0,20-0,25 mm. Mala capacidad de recubrimiento y corta vida Incluso con la mejor técnica de tratamiento previo y revestimiento, la formación de una película de escualano estable sobre el vidrio era muy difícil

  13. Debido a las fuertes fuerzas cohesivas del líquido sobre la superficie de cristal. Estas fuerzas se caracterizan por la tensión superficial, que a su vez puede caracterizarse por el ángulo de contacto de una gota sobre la superficie sólida La superficie interior del tubo de vidrio necesita ser tratado de alguna forma antes del revestimiento para aumentar su humectabilidad. Se necesitaba este tratamiento no sólo para mejorar la capacidad de revestimiento, sino también para hacer que el tubo más inerte.

  14. Columnas de sílice fundida

  15. Columnas capilares Al principio se utilizaron columnas fabricadas con una gran variedad de materiales: teflón, nylon, metálicas, etc., pero ninguna de ellas tiene un campo de aplicación como el que ofrecen las columnas de sílice fundida o de vidrio de cal sodada o de boro silicato. Columnas metálicas Desventajas: Las columnas metálicas son poco aptas para ser recubiertas Pueden presentar fenómenos catalícos No son recomendables para solutos polares

  16. Columnas de plástico Desventajas En la mayoría de los análisis se utilizan columnas tubulares abiertas, largas y estrechas fabricadas de sílice fundida y recubiertas de poliimida como soporte y protección contra la humedad atmosférica. Las columnas abiertas se caracterizan por:

  17. Columnas capilares de sílice fundida

  18. Las columnas tubulares abiertas de sílice Ventajas Columnas de alta resolución ( 200 a 120 µm)

  19. Conclusión • Actualmente las columnas que mas usan en CG son las capilares de sílice fundida, debido a su resistencia, su menor reactividad y su flexibilidad, se pueden enrollar en forma de espirales de algunas pulgadas de diámetro debido a todas estas características esta columnas son mas apropiadas para la realización de la mayoría de estos análisis en distintas muestras.

  20. Referencias: • Daniel C. Harris; Análisis químico cuantitativo; ed. Reimpresa; Editorial Reverte, 2007.p 579 • Skoog W. Fundamentos de Química analítica. 8ª Ed.; Thomson. México, 2005 , pp 971. • Skoog, D., Holler, F., Nieman, T. Principios de análisi instrumental 5º ed. Editorial Mc Graw Hill. España, 2001. Pp 770 – 771 • Barquero M. Principio y Aplicaciones de la Cromatografía de Gases. 1ª Ed. Universidad de Costa Rica, 2006, pp 47. • Fused-SilicaCapillary —TheStorybehindtheTechnology, Steve Griffin; Octubre, 2002. • Equipo: • Aguilar Diana • Falla María Fernanda • González Nubia • Martínez Paola • Ramírez Javier • Ravell Ariday

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