Klasická kvalitativní analýza

1. Klasická kvalitativní analýza HCl (0,1 M): Možné potíže při okyselení: vylučování: H2SO4 (1M): Pb2+ a Ba2+ jsou extrémně nerozpustné. PbSO4 účinkem H2S zčerná. Skupinku Ba2+, Sr2+ a Ca2+ lze odlišit sádrovou vodou. Na2C2O4, H2C2O4 (0,5 M):

2. Freseniův postup a) HCl (0,1 M), H2S I. b) (NH4)2Sx II. Při důkazech I. a II. třídy pracujeme v KYSELÉM prostředí

3. NH4Cl NH4OH (NH4)2S III. IV. (NH4)2CO3 V. (sine reagens) Při důkazech III. – V. třídy pracujeme v ALKALICKÉM prostředí

4. NaOH (0,1 M): Všechny hydroxidy kovových iontů jsou nerozpustné. Vyjímkou jsou pouze: částečně rozpustné jsou hydroxidy: Ionty, jejichž hydroxidy jsou amfoterní – rozpustné v 2 M NaOH: Ionty, jejichž hydroxidy mění při oxidaci (H2O2) barvu: Produkty oxidace jsou obvykle černé. Vyjímky: Fe a Mn hnědé ; Ce žluté. Hydroxidy Fe2+ a Mn2+ se oxidují již vzdušným kyslíkem – velmi selektivní vlastnost.

5. Amoniak, NH3, (0,1 M) (pro zkoušení rozpustnosti sraženin: 2M-NH3 a konc.) : Sráží všechny kovové ionty, kromě alkalických kovů a kovů alkalických zemin. v nadbytku 2 M NH3 jsou rozpustné: Zbarvené jsou pouze amminkomplexy: Cu, Ni (modře), Co (žlutě), Cr (růžově červeně). Ostatní amminkomplexy jsou bezbarvé. Netypické chování v amoniaku mají: Hg22+ : černá sraženina Hg a amidosoli rtuťnaté, nerozpustná v nadbytku amoniaku Ag+ : vzniká černohnědý Ag2O, který se v nadbytku amoniaku rozpouští

6. Uhličitan sodný Na2CO3 (1 M nebo 0,5 M) Sráží všechny kovové ionty s vyjímkou alkalických kovů a Tl+. V nadbytku činidla jsou částečně rozpustné uhličitany amfoterních kovů a iontů tvořících karbonátokomplexy. Karbonátokomplexy tvoří: Uhličitan amonný (NH4)2CO3 (1 M nebo 0,5 M) Sráží všechny kovové ionty s vyjímkou alkalických kovů a Tl+ a Mg2+. V nadbytku činidla se uhličitany amfoterních kovů nerozpouštějí. Mohou se ale částečně rozpouštět sraženiny kovů schopných tvořit amminkomplexy.

7. Octan sodný CH3COONa (1 M ) Činidlo přidáváme ke vzorku, který byl nasycen NaCl. Sráží se zásadité soli, produkty hydrolýzy: Dále se sráží: Al, Cr a Fe se v nadbytku činidla rozpouštějí na acetátokomplexy. Obecně: reakce octanu sodného slouží především k odlišení skupiny trojmocných kovů. tvořících acetátokomplexy. dávají s octanem sodným Koncentrovanější roztoky také bílé zákaly. Při provedení s NaCl jsou však převedeny na chloridy, které nepřekážejí.

8. Reakce Na2HPO4 (0,05 M) Ve vodě jsou rozpustné pouze fosforečnany: Ostatní fosforečnany jsou rozpustné ve zřed. kyselině octové ( pH=3 ). Zbylá menší skupina fosforečnanů se chová následovně: Nerozp. v k.octové pH=3 Nerozp. v 0,1 M HCl Nerozp. v 0,2 M HNO3 Nerozp. v 20% HCl V nadbytku konc. Na2HPO4 se částečně rozpouštějí fosrorečnany Al, Fe.

9. Reakce KI (0,1 M) (pro zkoušení rozpustnosti sraženin: 1M - KI) : Sráží následující skupinu iontů: Sraženiny výše uvedených iontů se v nadbytku činidla rozpouštějí na jodokomplexy, s vyjímkou:

10. Anionty BaCl2 (0,05 M) sráží anionty: Rozp. ve zřed. k. octové Rozp. ve zřed. HNO3 Nerozp. ve zřed HNO3 Anionty, rozkládající se v kyselém prostředí:

11. AgNO3 (0,1 M) sráží anionty: Rozp. v zřed. HNO3 Nerozp. v zřed. HNO3 Nerozp. v NH3 Při vyšších koncentracích sráží AgNO3 též anionty:

12. Citlivost chemických důkazů Mez postřehu (P [mg]): nejmenší množství látky v mikrogramech, které lze danou reakcí ještě dokázat. Mezní zředění (D [ml]): největší zředění roztoku dokazované látky, při němž je reakce ještě pozitivní. A: kapkové reakce na tečkovací desce ............... 0,03 ml (objem vzorku) B: kapkové reakce na filtračním papíru ............... 0,03 ml C: reakce v mikrozkumavce ................................ 0,1 ml D: reakce v makrozkumavce ............................... 5 ml M: reakce pod mikroskopem ............................... 0,01 ml

13. Konec