1 / 83

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie. Literatura. Hmotnostní spektrometrie. MS - mimořádně citlivá, destruktivní metoda, minimální spotřeba vzorku, určení MW a dalších strukturních informací. Historie hmotnostní spektrometrie. 1906 J.J. Thomson Elektron,. Historie hmotnostní spektrometrie.

Download Presentation

Hmotnostní spektrometrie

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript


  1. Hmotnostní spektrometrie

  2. Literatura

  3. Hmotnostní spektrometrie MS - mimořádně citlivá, destruktivní metoda, minimální spotřeba vzorku, určení MW a dalších strukturních informací.

  4. Historie hmotnostní spektrometrie 1906 J.J. Thomson Elektron,

  5. Historie hmotnostní spektrometrie 1922 F.W. Aston Izotopy

  6. Historie hmotnostní spektrometrie 1930 W. Paul Iontová past

  7. Historie hmotnostní spektrometrie 1930 J.B. Fenn ESI

  8. Historie hmotnostní spektrometrie 1930 K. Tanaka MALDI

  9. Historie hmotnostní spektrometrie

  10. První MS v ČR

  11. Podstata analytická metoda sloužící k převedení molekul na ionty rozlišení těchto iontů podle poměru hmotnosti a náboje (m/z) záznam relativních intenzit jednotlivých iontů

  12. Hmotnostní spektrometr Hmotnostní spektrometr je iontově-optické zařízení, které separuje ionty podle poměru jejich m/z.

  13. Blokové schéma

  14. Součásti MS 1/ iontový zdroj - slouží k převedení neutrálních molekul analytu na nabité částice (tzv. ionizace), konstrukce se liší podle použité ionizační techniky 2/ hmotnostní analyzátor - slouží k rozdělení iontů v plynné fázi za vysokého vakua podle poměru hmotnosti a náboje (m/z) 3/ detektor - slouží k detekci iontů po jejich separaci podle m/z a k určení relativní intenzity jednotlivých iontů

  15. Součásti MS • další části přístroje: vakuový systém zařízení pro zavádění vzorků (sonda) iontová optika sloužící k urychlení a fokusaci iontů - počítač na ovládání a ladění přístroje, sběr a ukládání dat, porovnání spekter s knihovnou

  16. Ionizační techniky

  17. Volba ionizační techniky Tvrdé ionizační techniky • EI M + e- M+ + 2e- Jemné ionizační techniky • ESI[M+H]- • MALDI [M+H]+

  18. Volba ionizační techniky

  19. Ionizační techniky Tvrdé ionizační techniky • EI M + e- M+ + 2e- Jemné ionizační techniky • CI [M-H]+ • ESI[M+H]+ • MALDI [M-H]-

  20. Electronimpact (EI) M + e- → M+. + 2 e-

  21. Chemická ionizace (CI) Reakční plyn 100 Pa Plyn : vzorek 104 : 1 methan,isobuthan, ammoniak

  22. Ionizace za atmosferického tlaku

  23. Electrospray (ESI)

  24. Ionizace

  25. ESI - zmlžování

  26. Chemická ionizace za atmosferického tlaku (APCI)

  27. Fotoionizaceza atmosferického tlaku (APPI)

  28. Matrix Assisted Laser DesorptionIonisation (MALDI)

  29. Matrix Assisted Laser DesorptionIonisation (MALDI)

  30. Desorpční ionizace elektrosprayem (DESI)

  31. Hmotnostní analyzátory

  32. Rozlišení – ResolvingPower

  33. Rozlišení – ResolvingPower

  34. Přesnost určení m/z MassAcurracy

  35. Magnetický analyzátor Zakřivení dráhy letu iontů vmagnetickém nebo elektrickém poli (magnetický nebo elektrický analyzátor). V poli dochází k zakřivení dráhy iontu závislé na hodnotě m/z (m/z je úměrné kvadrátu poloměru dráhy iontu r2).

  36. Magnetický analyzátor

  37. Kvadrupol a iontová past Různá stabilita oscilací iontů v dvoj- nebo trojrozměrné kombinaci stejnosměrného a vysokofrekvenčního střídavého napětí (kvadrupól nebo iontová past).

  38. Kvadrupol

  39. Kvadrupol V daný okamžik jsou oscilace stabilní pouze pro určitou hodnotu m/z a tento ion projde kvadrupólovým analyzátorem, ionty s jinými hodnotami m/z mají nestabilní oscilace a jsou zachyceny na tyčích kvadrupólu, změnou napětí postupně projdou na detektor ionty se všemi hodnotami m/z.

  40. Kvadrupol

  41. Kvadrupol

  42. Kvadrupol

  43. Iontová past Trojrozměrná analogie kvadrupólu, opakované selektivní vypuzení iontů podle hodnoty m/z z iontové pasti na detektor, možnost MSnanalýzy.

  44. Iontová past (Ion Trap)

  45. Ion Trap

  46. Ion Trap

  47. Ion Trap

  48. Analyzátor doby letu (TOF) Různá doba rychlosti letu iontů (analyzátor doby letu – TOF). Urychlené ionty se v oblasti bez pole pohybují různou rychlostí v závislosti na hodnotě m/z (“menší ionty se letí rychleji“).

More Related