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infrarrojo forense

Gua de la compau00f1ia Agilent frente a Infrarrojo

bguzmanmartinez
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Presentation Transcript

  1. AGILENT Nuevas plataformas FTIR para análisis de muestras en laboratorio e “in situ”. TECHNOLOGIES

  2. AGENDA • Introducción Áreas en análisis toxicológico y forense Fundamentos de la técnica FTIR • Soluciones Instrumentales de Agilent & Ejemplos de Aplicaciones • •

  3. Introducción: Areas de Interés en Análisis Forense DNA INVESTIGATION CRIMINALISTICA TOXICOLOGIA DOCUMENT EXAMINATION • Identificación y evaluación de las evidencias físicas incluyendo análisis de trazas, análisis de drogas, etc. • Identificación de drogas y compuestos químicos en tejidos o fluidos humanos para seguridad laboral, control antidopaje en deportes, investigación de asesinatos. • Identificación de un individuo mediante muestras genéticas. • Análisis & comparación de manuscritos, tinta, etc, para verificar su autenticidad.

  4. La espectroscopía infrarroja en el campo forense • La espectroscopía infrarroja resulta aplicable a una enorme variedad de muestras. Restos de pinturas. Tintas Fibras Explosivos Drogas ilícitas Huellas digitales Materiales biológicos Otros: Materiales, polímeros, suelos, cosméticos, pelo, etc. • El análisis de las muestras en muchos de los casos puede realizarse por medios no destructivos / sin apenas manipulación – – – – – – – – • Permite tanto ensayos de identificación como análisis cuantitativo. • Análisis a nivel macroscópico como microscópico. • En el laboratorio, o “in situ”.

  5. Fundamentos Espectroscopía IR La energía IR produce vibraciones moleculares Cada tipo de enlace químico, vibra a una frecuencia específica de manera natural Cuando la frecuencia de la luz IR alcanza la frecuencia de vibración del enlace, se produce la absorción La cantidad de energía absorbida es proporcional a la fortaleza del enlace En conjunto de absorbancias IR para una muestra, está referida como su espectro IR O H H O H H O H H Io I O H H

  6. Introducción. Espectro Infrarrojo El espectro IR de una muestra es una gráfica de la cantidad de energía IR (eje y) que es absorbida a determinadas frecuencias (eje x) en la región IR del espectro electromagnético. Cada muestra tiene un espectro IR único; de manera que un espectro IR puede servir como una huella dactilar de un compuesto. Absorbance 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumber (cm-1) 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 Wavenumbers (cm-1)

  7. Interpretación de espectros IR La frecuencia que absorben los grupos funcionales corresponden a la fortaleza del enlace, cuanto más fuerte es el enlace, absorbe a frecuencias más altas, y viceversa. Cada grupo funcional absorbe a una determinada frecuencia, de manera que es posible elucidar la estructura química del material con su espectro IR. 1540 cm-1 N-H Bending 1750 cm-1 C=O Stretch 0.30 0.25 3300 cm-1 N-H Stretch 0.20 2900 cm-1 C-H Stretch Absorbance 0.15 0.10 0.05 0.00 4000 3000 2000 1000 Wavenumber (cm-1)

  8. Interpretación de espectros IR

  9. Información cualitativa y cuantitativa Identificación Estructural • Búsqueda en librerías Identificación de muestras desconocidas Control de calidad de producto terminado, materia prima, etc Un compuesto químico puede ser identificado mediante la búsqueda en librerías comerciales o generadas por el usuario Concentración por FTIR • Cuantificación Medida de la concentración Análisis de aceites, fuel, etc. 0.24 IR spectral overlay of turbine oil 5-4300ppm 0.16 Absorbance 0.08 0.00 -0.08 3900 3700 3500 3300 3100 Wavenumber La calibración permite predecir la concentración mediante espectros IR

  10. ¿Por qué se usa la espectroscopía FT-IR en medidas analíticas? El análisis por FT-IR es SENCILLO de realizar Proporciona resultados de gran EXACTITUD Los resultados se obtienen en SEGUNDOS o MINUTOS Es VERSÁTIL (puede acomodar varios tipos y tamaños de muestras) Herramienta poderosa para el análisis de GAS, LIQUIDOS o SOLIDOS Proporciona resultados CUANTITATIVOS y CUALITATIVOS Es una técnica NO-DESTRUCTIVA Utiliza métodos ASEQUIBLES Requiere poca o NINGUNA PREPARACIÓN DE MUESTRA

  11. Introducción. Formas de muestreo Transmisión Reflectancia Especular (líquidos, películas finas) (líquidos, gases, polvos, films) Reflectancia Difusa (DRIFT) (principalmente muestras en polvo) ATR (todos excepto gases) dp Muestra Cristal (IRE)

  12. Portafolio Agilent en FTIR. Exoscan/Flexscan 4500/5500t FTIR FTIR 630 FTIR 660 / 670/ 680 Microscopio 610/620

  13. Instrumentación FTIR – QA/QC In lab. Agilent 630-IR

  14. Cómo es el FTIR 630? •Diseñado específicamente para análisis de rutina de líquidos, sólidos y gases •Diseño increíblemente compacto •Flexibilidad en los accesorios y formas de muestreo (reconocimiento automático sin necesidad de alineamiento)

  15. FTIR 630. Interferómetro: diseño e innovación Interferómetro robusto y pequeño Beneficio – Ahorro de espacio. Reproducibilidad. Diseño innovador “Flexture” con interferómetro de Michelson a 45º. •Mide únicamente 8 x 8 x 13 cm •Alineamiento permanente •Sellado y desecado •Resolución óptica <2cm-1 Ahorro de espacio en el laboratorio. Transportable. Robusto, estable y con buena resolución.

  16. Característica – Elección de óptica de KBr o ZnSe Beneficio – Posibilidad de trabajar en cualquier tipo de entorno Beamsplitter de KBr para trabajo en laboratorio Intervalo espectral: 7000 – 350cm-1 Beam splitter de ZnSe para entornos de ambiente no controlado – fábricación, controles de entrada. Intervalo espectral: 5100 – 600cm-1

  17. Característica – Energía optimizada en la zona de la huella dactilar Beneficio – Mejor calidad de los espectros y mejores búsquedas en librerías Mayor sensibilidad en las zonas más interesantes del espectro

  18. Intuitivo: Flexibilidad de muestreo Innovación tecnológica que soluciona los problemas del laboratorio Dialpath TumblIR Módulo principal Transmisión Reflectancia Difusa ATR Diamante

  19. Intuitivo: Flexibilidad de muestreo Innovación tecnológica que soluciona los problemas del laboratorio 5B (Bounce) ZnSe ATR 10 Degree Spec 630 Engine 45 Degree Spec 1B Ge ATR 19

  20. INNOVADOR: Tecnología revolucionaria para el análisis de líquidos usando el “DialPath” Pathlength (μm)Typical Conc. Range 30 50 100 200 Neat - 0.1% 50% - 500 ppm 20% - 100 ppm 10 % - 50 ppm

  21. INTUITIVO: La mejor opción de software Métodos precargados y asistente en el muestreo y limpieza El Software va guiando al usuario a través del método seleccionado. También reconoce la interfaz correcta de muestreo para guiar en la técnica de muestreo y limpieza. También para 21 CFR

  22. Robusto Analyzers Portable Hand Held

  23. Aplicaciones FTIR 630 Identificación de compuestos desconocidos (I) - Ejemplo Identificación de polímeros en equipamientos electrónicos FTIR con ATR de Diamante -

  24. Aplicaciones FTIR 630 Identificación de compuestos desconocidos (II) - - Detección de hidrocarburos y silicona sobre Aluminio Ejemplo sobre Superficie metálicas FTIR con Grazing Angle

  25. Aplicaciones FTIR 630 Identificación de compuestos desconocidos (II) Determinación cuantitativa de Silicona sobre Aluminio Frekote™ Mold Release on Al sheet metal: 1 – 9 µg/cm2 Limit of Quant grazing angle (~ 5x p-p noise) ~= 0.25 µg/cm2 LOQ ~ 2 µg/cm2 for 45 degree

  26. En el laboratorio… o in situ

  27. Instrumentación FTIR - Out of lab.

  28. 4100 ExoScan & 4200 Flexscan Handheld FTIR Robustez: Óptica Sellada de ZnSe: -No higroscópico: Adecuado para ambientes con niveles de humedad elevados -No requiere desecante: menos consumibles/mantenimiento -No requiere purga 4100 ExoScan Fiabilidad Sencillez de uso Pequeño, ligero Y además: Versatilidad: diferentes interfases de muestreo 4200 Flexscan

  29. 4100 ExoScan & 4200 Flexscan Handheld FTIR Flexibilidad de muestreo ATR de Diamante: para material granulado o en polvo, así como para identificación y confirmación de polímeros, plásticos y composites. ATR de Germanio: para revestimientos finos sobre superficies. Reflectancia difusa: para materiales altamente absorbentes y superficies reflejantes. Grazing angle: para recubrimientos ultra finos en superficies metálicas.

  30. Instrumentación FTIR - Out of lab. Innovative spectroscopy products. 4100 Exoscan FTIR Designed for handheld use FTIR 4500 Designed for field use 4200 Flexscan FTIR Designed for handheld use • FTIR 5500 Designed for routine lab use • • • • • • • Características comunes:  Rango frecuencia: 4000 – 650 cm-1 Alimentación: Batería Ión Litio Incorporada   Resolución máxima: 4 cm-1 Temperatura de operación: 0⁰ a 50⁰ C   Optica no higroscópica: ZnSe beam splitter

  31. Ventajas de tener un FTIR Portátil  Menor tiempo para conseguir los resultados  Elimina el transporte de la muestra –Tiempo y coste  Toma de decisiones en el momento  Screen Rápido y seleccionar muestras críticas  Análisis no destructivo en muestras donde hacer cortes o seciones no es posible

  32. Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos peligrosos Objetivo: Detección rápida de drogas ilícitas o compuestos peligrosos (control aduanas, falsificación de productos farmacéuticos, tráfico de drogas..) 4500a Portable FTIR Forensics Analyzer FTIR 4500 + ATR de diamante Forensics library

  33. Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos peligrosos Algunos ejemplos de drogas detectadas: Cocaine ketamine cocaine hydrochloride Muestra: 5 mg Resolución: 4 cm-1 Datos y tiempo registrados automáticamente Tiempo de análisis: Menos de un minuto Diacetylmorphine morphine hydrochloride

  34. Identificación de Drogas ilícitas o compuestos peligrosos 4500a Portable FTIR Forensics Analyzer Librería de Espectros tanto para las plataformas de SW de la PDA como del PC Ambas librerías contienen >13,000 spectros ATR de diferentes compuestos químicos: - bio-chemicals - Forensics - white powders - hazardous and toxic chemicals - HPV chemicals - food additives - explosives

  35. Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos peligrosos PDA Software: Gives a clear indication of the potential hazard or illegal material.

  36. Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos peligrosos SW Microlab PC Results show a clear difference between Cocaine Base and Cocaine HCL using the same library and search algorithm.

  37. Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos peligrosos

  38. Expertos en Aplicaciones

  39. Más info… Forense & Criminalística

  40. RESUMEN Son muchas las muestras relacionadas con el análisis toxicológico y forense de interés para el análisis por FTIR: pinturas, tintas, fibras, explosivos, drogas, materiales biológicos, polímeros, suelos, cosméticos, pelo, etc FTIR es una herramienta analítica simple y sensible - Rápida adquisición de datos y de obtención de resultados - Fácil de manejar Herramienta de análisis más útil • para determinar la composición de los materiales orgánicos • para identificar IR películas inorgánicos transparentes o semitransparentes • proporciona información cuantitativa de mezclas de compuestos Múltiples aplicaciones en diversas aréas Instrumentación adaptada a las diferentes necesidades según la aplicación Nuevo!! FT-IR

  41. ¡¡Gracias por su atención!! Amparo Villar - Especialista Espectroscopía (: 682 743 799, *: amparo_villar@agilent.com

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