1 / 12

Experimentální metody získávání termodynamických dat (pevných látek) 1. část Kalorimetrie

Experimentální metody získávání termodynamických dat (pevných látek) 1. část Kalorimetrie. Kalorimetrické metody Měření termofyzikálních (C p , H(T 2 ) - H(T ref ), ΔH tr ,) a termochemických (ΔH r , ΔH sol ) veličin. Reakční kalorimetrie

brady-rogers
Download Presentation

Experimentální metody získávání termodynamických dat (pevných látek) 1. část Kalorimetrie

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Experimentální metody získávání termodynamických dat (pevných látek)1. částKalorimetrie

  2. Kalorimetrické metodyMěření termofyzikálních (Cp, H(T2) - H(Tref), ΔHtr,)a termochemických (ΔHr, ΔHsol) veličin

  3. Reakční kalorimetrie Direct synthesis calorimetry (Prof. Kleppa, University of Chicago) Intermetalické sloučeniny, boridy, karbidy, silicidy, arsenidy… La(s,298) + 2C(s,298) = LaC2(s,1473) LaC2(298) = LaC2(s,1473) Fluorine combustion calorimetry (Dr. O’Hare, NIST) Silicidy, nitridy, sulfidy, teluridy, ... Mo3Si(s) + 11F2(g) = 3MoF6(g) + 3SiF4(g) Si3N4(s) + 6 F2(g) = 3 SiF4(g) + 2N2(g) Rozpouštěcí kalorimetrie High-temperature oxide melt calorimetry (Prof. Navrotsky, University of California) Oxidy, nitridy, … (binární i směsné) 2LaAlO3(s,298) = La2O3(soln,977) + Al2O3(soln,977); solvent 2PbO.B2O3(l) 2Li3AlN2(s,298) + 3O2(g,979) = 3Li2O(soln,979) + Al2O3(soln,979) + 2N2(g,979); solvent 3Na2O.4MoO3 (l)

  4. Měření tepelných kapacitMulti HTC 96 SETARAM (Francie) • Kelímek 0,45 cm3 (korund nebo platina) • Teplota 300 - 1450 oC • Rychlost ohřevu 0,01 - 20 oC/min • Kontinuální nebo krokový režim • Plynná atmosféra definovaného složení (statická nebo dynamická) • Kalibrace - Al2O3 (standard NIST No.720)

  5. Měření tepelných kapacitzáznam signálů

  6. Určení hodnoty Cpm Tři měření: blank(b), reference(r), vzorek(s) Postup: 1) integrace píků 2) korekce ploch píků na blank Pr,kor = Pr - Pb, Ps,kor = Ps - Pb 3) výpočet sensitivity S = Qr/Pr,kor, Qr = nrCpm,rdT 4) výpočet hodnoty molární tepelné kapacity vzorku Qs = S.Ps,kor, Cpm,s = Qs/T/ ns

  7. Měření relativních entalpiíMulti HTC 96 SETARAM (Francie) • Kelímek 5 cm3 (korund nebo platina) • Teplota 300 - 1500 oC • Plynná atmosféra definovaného složení (statická nebo dynamická) • Kalibrace - Al2O3 (standard NIST No.720)

  8. Měření relativních entalpiízáznam signálů

  9. Vyhodnocení experimentálních dat Přímá měření tepelných kapacit [Ti,Cp,i]

  10. Vyhodnocení experimentálních dat Měření relativních entalpií [Ti,ΔHi]

  11. Vyhodnocení teplotní závislost Cpm pro FeAs z měření relativních entalpií

  12. Vyhodnocení teplotní závislost Cpm pro FeAs z měření relativních entalpií

More Related