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FT-IR Fourier Transform Infrared Spectroscopy

FT-IR Fourier Transform Infrared Spectroscopy. FT-IR 儀器原理 儀器設備簡介 FT-IR 動畫 實驗範例 實驗影片. 儀器原理. 紅外線光譜是研究化學分子因為吸收 ( 或發射 ) 紅外線輻射，在某振動模式下振動，藉助於紅外線光譜分析化合物結構與含量 依照振動可分為 * 特徵頻率區 ( charateristic-group frequency region ; 4000-1300 cm -1 ) ：其可以顯示分子官能基的吸收頻率

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FT-IR Fourier Transform Infrared Spectroscopy

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Presentation Transcript

  1. FT-IRFourier Transform Infrared Spectroscopy

  2. FT-IR儀器原理 儀器設備簡介 FT-IR動畫 實驗範例 實驗影片

  3. 儀器原理 • 紅外線光譜是研究化學分子因為吸收(或發射)紅外線輻射，在某振動模式下振動，藉助於紅外線光譜分析化合物結構與含量 • 依照振動可分為 * 特徵頻率區( charateristic-group frequency region ; 4000-1300 cm-1) ：其可以顯示分子官能基的吸收頻率 * 指紋區( finger-print region ; 1300cm-1以下) ： 可以顯現分子結構的細微差異

  4. 儀器原理 • 被吸收的輻射頻率為分子振動所吸收的能量。 • 振動的模式數目會隨著分子所含的原子數目增多，而增多並越趨於複雜 • 分子若為線性結構，則分子會有3N-5的基本震動模式(fundamental vibrational mide) N為分子所含的原子 • 分子若為非線性結構，則有3N-6個基本振動 • 振動模式可以依照原子間的鍵長或鍵夾角的改變而表現伸縮或彎曲的振動

  5. 儀器原理 • 振動運動是可量子化的，所以一個振動模式的行為可以是為簡諧運動 • 簡諧振盪中振動能量吸收僅涉及一個振動量子數的變化Δv = ±1，但在非簡諧振盪中則無此限制 • 倍頻(overtone)吸收則涉及振動分子數的變化大於2 • 組合譜帶(combination band)則涉及2個以上的振動模式同時吸收

  6. 儀器原理 • 並非所有基本振動都會出現在紅外線光譜中。實際上，基本振動譜帶出現數目取決於 選擇法則(selection rule) • 選擇法則(selection rule) 要求分子在吸收光量子時，振動模式必須隨著偶極矩而改變 • 偶極矩是否能改變可藉由分子(或振動模式)的對稱性加以判別

  7. 傳統紅外線分析儀

  8. FT-IR構造圖

  9. 麥克遜干涉儀Michelson Interferometer • 由分光鏡、移動鏡、固定鏡組成。 • 利用移動鏡移動，造成光程差，產生干涉現象。

  10. FT-IR 優點 • Jacquinot advantage FTIR沒有使用光狹縫、光柵來分光，使光束強度減弱，並只利用光圈來限制光的散射角，所以光通量較大，偵測器所測得訊號比傳統光譜大，靈敏度大為提高 • Fellgett FTIR利用干涉現象來分光，在同ㄧ時間可測所有頻率光譜， 將同ㄧ時間取得多次干涉光譜，加以平均，增加S/N比 • Connes 利用雷射其頻率精確、穩定的特性， 可準確測得光程差 • Stray-light 當掃描干涉光譜，經由移動鏡的速度對訊號加以調頻(modulation)，可有效抑制不想測到的stray-light

  11. Fourier transform 實驗動畫 IR Source Sample Detector Beam Splitter Spectrum Interferogram Fixed Mirror I Moveable Mirror ΔX Wavenumber

  12. 實驗範例 • 將大二有機實驗合成得到之polystyrene與KBr以1：10之比例放入研缽中混合，並以杵將其磨成極細粉末，隨後將其擠壓成近透明薄片。 • 依下列儀器操作所述方式，測量此薄片的IR光譜並與標準光譜圖對照，確認各官能基的位置及合成得到之polystyrene的純度。 • 實驗完後，以丙酮拭淨所有物品(研缽、杵、壓模、樣品固定夾及壓模組)，再以衛生紙擦乾，收回乾燥器中。(注意：所有自乾燥器中拿出來的物品都要放回乾燥器中，而且不可關掉FT-IR儀器的電源)

  13. 壓片 • 將KBr與待測樣品(大二有機實驗合成得到之polystyrene)以100：1之比例放入硏缽中，以杵磨細。

  14. 將一個壓模片從底部壓入壓模器中 壓片

  15. 壓片 • 將磨好的混合物從壓模器上方放進孔中，份量越少越好，但要平鋪於壓模片上，可將模柱(沒有斜邊的那一頭)置於樣品上，輕微旋轉，可幫助抹平樣品

  16. 壓片 • 將另一個壓模片放入壓模器中(壓在樣品上)，然後將整個壓模器套入底座，再壓入模柱。

  17. 壓片 • 將整個壓模組放入打錠機中，旋轉打錠機上的旋鈕，鎖緊壓模組，再加上抽氣幫浦的抽氣管。

  18. 壓片 • 打開抽氣幫浦的開關，等待3分鐘，再旋轉打錠機上的旋鈕，鎖緊壓模組。

  19. 壓片 • 逆時針旋轉洩壓紐(關閉洩壓紐)，將壓桿朝前方(自己)壓下以施壓，直到壓力錶上的壓力為 8ton。

  20. 壓片 • 1分鐘後，取出壓模組，分開底座與壓模組，以手將模柱往上推(模柱位於下方)，推出夾在兩壓模片間的樣品層。 • 將壓好的樣品層放在樣品固定夾的圓洞中，再壓上兩固定磁片。

  21. FT-IR光譜之測量 • 打開電腦，按頁上的”spectrum v.2.00” • Sample holder中不放任何樣品，選擇[intrument]中的[Scan Background](即以空氣為Background)。

  22. FT-IR光譜之測量 • 依下圖設定，但可更改Filename及description。

  23. FT-IR光譜之測量 • 將樣品固定夾插入主機上的固定器中。

  24. FT-IR光譜之測量 • 選擇[intrument]中的[Scan Sample]，更改Filename及description並將測量方式改為”ratio” 後(掃描參數與Background相同)，出現下圖。

  25. FT-IR光譜之測量 • 按左下方之Background檔案名稱，使其下方出現underline，再按鍵盤上的[delete]，將其刪除。 • 印出螢幕上剩下的polystyrene光譜圖。 • 關掉電腦，但不關掉FT-IR儀器的電源。

  26. 數據處理 • 寫出polystyrene光譜圖中各peak位置所代表之官能基。 • 比較該光譜圖與polystyrene之標準FT-IR圖，分析其差異。

  27. 實驗影片

  28. Reference • SKOOG．Holler ． Nieman ; principles of instrumental analysis ,5th • 清華大學 廖雪兒--利用步進式霍氏紅外光譜法研究酚於193 nm光解所產生一氧化碳之內能分佈 • 清華大學 楊勝凱--利用步進式霍氏紅外光譜法研究鄰-與對-氟化甲苯於193 nm光解所產生氟化氫之內能分佈 • htttp://www.wooster.edu/chemistry/is/brubaker/ir/ir_works_modern.html • http://www.sp.phy.cam.ac.uk/~SiGe/FTIR.html • http://persembahanku.workpress.com

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