MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA

1. MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA

2. Tło historyczne • Powszechne stosowanie mikroskopów świetlnych (koniec XIX w.) • Rozwój teorii zdolności rozdzielczej przyrządów optycznych (Ernst Abby, William Strutt – lord Rayleigh, nagroda Nobla 1904 r.) r =0,61 λ/n sinα r – zdolność rozdzielcza mikroskopu świetlnego, λ – długość fali świetlnej, n – współczynnik załamania światła, α – połowa kąta aperturowego soczewki obiektywowej (n sinα – numeryczna apertura soczewki) Przyλ= 550 nm, n sinα= 1,6 r = 200 nm • Odkrycie elektronu (Joseph J. Thompson 1896 r., nagroda Nobla 1906 r.) • Dwoista natura falowo-korpuskularna elektronów (Victor de Broglie 1924 r., nagroda Nobla 1929 r.) • Użycie pola magnetycznego jako soczewki skupiającej elektrony (Hans Bush 1926 r.) • Wynalazek transmisyjnego mikroskopu elektronowego: Max Knoll i Ernst Ruska 1932 r. • Pierwsze skaningowe mikroskopy elektronowe (SEM): Cambridge Science Scientific Instruments Ltd 1965, Japan Electron Optics Laboratory Ltd 1966 r.

3. Mikroskop elektronowy prześwietleniowy/transmisyjnyTransmission electron microscope (TEM) TEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej elektronów przechodzącej przez preparat. Próbki do badań: • cienkie folie (blaszki) o grubości rzędu 10 000 nm • repliki Możliwości badawcze: • Duża zdolność rozdzielcza: np. przy napięciu 100 kV, λ = 0,0037 nm. Pod koniec XX w. osiągnięto zdolność rozdzielczą 0,078 nm, co pozwala na uzyskanie informacji o położeniu atomów. Do badań mikrostruktury i podstruktury wystarczająca jest rozdzielczość rzędu nm. • Uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego – identyfikacja struktury krystalicznej • Analiza chemiczna elementów budowy materiału przy pomocy mikroanalizatora rentgenwskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem

4. 500 nm 100 µm Mikrostruktura stali niskostopowej Zgład metalograficzny Mikroskop świetlny Mikrostruktura stali niskostopowej Cienka folia, TEM

5. Badany materiał Replika Wydzielenia wyekstrahowane z badanego materiału Etapy przygotowania repliki ekstrakcyjnej: 1) zgład, 2) naniesiona replika, 3) zdjęta replika

6. 500 nm Obraz dyfrakcyjny wydzielenia Obraz wydzieleń wyekstrahowanych na replice, TEM

7. SEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej elektronów przez rozproszenie w czasie odbicia od powierzchni preparatu. Próbki do badań: Powierzchnie, Przełomy, Cienkie folie, Konwencjonalne zgłady, Repliki Możliwości badawcze: Duża zdolność rozdzielcza, Możliwość szybkiego skanowania dużych powierzchni, szybka zmiana powiększenia, Duża głębia ostrości, 50-100% szerokości pola obrazu, Uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego – identyfikacja struktury krystalicznej Analiza chemiczna elementów budowy materiału przy pomocy mikroanalizatora rentgenowskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem Mikroskop elektronowy skaningowyScanning electron microscope (SEM)

8. 100 μm Uszkodzona powierzchnia stali SEM Przełom próbki stalowej SEM

9. zgorzelina powierzchnia stali wewnętrzne produkty korozji Fe K O K 20 μm S K Cr K Zgład metalograficzny. Identyfikacja produktów korozji SEM, EDS