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Ya-Juan Liu, Hai-Long Wu, Ru-Qin Yu Kang hlwu @hnu

Hunan University. 实验 10. 混合样中乙酸乙酯含量的测定 — 气相色谱分析（ 4 课时） 授课老师 : 王青 2 013 年春. Ya-Juan Liu, Hai-Long Wu, Ru-Qin Yu Kang hlwu @hnu.edu.cn. 1 6 April 201 2. State Key Laboratory of Chemo/Biosensing and Chemometrics. 一、实验目的 1 、了解 气相色谱分析原理 ； 2 、熟悉有关气相色谱分析的操作技术； 3 、学会运用 内标法 进行定量分析的方法和计算。.

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Presentation Transcript

  1. Hunan University 实验10. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析（4课时） 授课老师: 王青 2013年春 Ya-Juan Liu, Hai-Long Wu, Ru-Qin Yu Kang hlwu@hnu.edu.cn 16 April 2012 State Key Laboratory of Chemo/Biosensing and Chemometrics

  2. 一、实验目的 1、了解气相色谱分析原理； 2、熟悉有关气相色谱分析的操作技术； 3、学会运用内标法进行定量分析的方法和计算。

  3. 二、实验原理 2.1 内标法 在气相色谱分析中，当样品中所有组分不能全部出峰，或只要求测定样品中某个或某几个组分时，可用内标法进行定量分析。 式中：As为内标物质的峰面积；fi为相对质量校正因子；ms为内标物质的质量; m 为试样质量；ωi为待测组分的质量分数；Ai为待测组分的峰面积；mi为待测物质的质量。 该实验首先用标样测定乙酸乙酯、乙酸甲酯和苯的保留时间，再根据保留时间进行未知样品的定性分析。然后测定相对质量校正因子，并用内标法进行定量分析。

  4. 2.2 相对质量校正因子 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量呈正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质不一定得到相等的峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数（ ）,使组分的面积转换成相应物质的量，即： 式中： 为组分i的量，它可以是质量，也可以是物质的量或体积（对 气体），在本实验中采用的是质量；Ai为峰面积； 为换算系数，因此就称为质量校正因子； 但在实际工作中，由于物质量 不易准确测量，所以 也不易得到，通常以相对质量校正因子 代替质量校正因子 。

  5. 2.3 色谱分离原理 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留 的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。

  6. 2.4 气相色谱仪的主要部件 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计；6-压力表； 7-进样器；8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪； 气路系统 进样系统 分离系统 检测器 温控系统

  7. 三、实验部分 3.1 仪器、药品及材料 SP-6800A型气相色谱仪；色谱工作站（GC solution）；微量注射（50µL）； 苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、无水乙醇（均为AR）。 3.2 操作条件 检测器：热导池（FID)层析室温度： 80 ℃ 桥电流：120mA 检测室温度：100℃ 载 气：氢气 出口温度：110℃ 流量： 35mLmin-1 汽化温度：110 ℃ 柱温：程序升温（学生做） 衰减：1/2 检测器：180 ℃ 色谱柱：不锈钢柱（30m×04mm），15%邻苯二甲酸二壬酯固定液涂在0.25-0.17mm的6201载体上。

  8. 3.3 操作步骤 3.3.1 定性分析 （1）分别用50µL微量注射器吸取乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯标准物1.0µL进样，并测出各自的保留时间。 （2）分别用50µL微量注射器吸取乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯3种标准物的混合液及未知样品2.0µL进样，并测出各峰的保留时间。 （3）用在同一条件下所得的各标准物的保留时间和未知样品中各峰的保留时间加以比较，确定未知样品中所含的组分。 3.3.2 相对质量校正因子的测定 （1）内标物溶液的配制 取一干净带橡皮塞的小称量瓶，准确称其质量，然后注入1mL待测组分（乙酸乙酯）的标准物，称出其准确质量，两次称量质量之差即为待测组分的质量mi。再用同样的方法，注入内标物（苯）1mL，称出其准确质量。与第二次称量的质量之差即为内标物的质量ms。 （2）校正因子的测定 将上述配好的内标物溶液混合均匀，然后用微量注射器取2.0µL进样，并测定各峰峰面积（Ai及As）。 3.3.3 样品的测定 （1）样品溶液的制备 将上述方法准确称量由乙酸甲酯、乙酸乙酯各1.0mL配成的样品溶液，然后注入1.0mL苯作内标物，并称其质量ms’。 （2）样品的测定 将上述配好的样品溶液混合均匀后，用微量注射器取2.0µL进样，并测定乙酸乙酯及内标物苯的峰面积（ Ai’及As’）

  9. 实验数据记录表格

  10. 四、数据处理 根据上述实验所得的数据，按下式计算机样品中乙酸乙酯的质量分数，并与理论值比较出相对误差： 其中：

  11. 五、注意事项 在进行实验时，要注意以下事项： （1）用微量注射器吸液时，要防止气泡吸入。首行将擦干净并用样品吸洗过的注射器插入样品液面后，反复提拉数次，驱除气泡，然后缓缓提升针芯到刻度。 （2）不可将注射器针尖对着人，以免扎伤。

  12. 思考题 1.在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 2.用内标法计算为什么要用校正因子？它的物理意义是什么？ 3.为什么启动仪器时，要先通载气，后通电源？而实验完毕盾，要先关电源，稍后才关载气？

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