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异质结 TiO 2 /SrTiO 3 纳米 管阵列薄膜 制备 探究. 汇报 人:胡文丽. 2014.4.21. Tianjin University. 四、下阶段计划. 汇报内容. 一、实验安排. 二、实验进展. 三、遇到的问题. 一、实验 安排. 1 、材料制备 纯 TiO 2 、水热 1h 、水热 2h 、水热 3h 、 水热 5h 空气中退火,温度为 450 ℃、 550 ℃、 650 ℃、 800 ℃ 2 、光电催化活性实验: 纯 TiO 2 、 1h 、 2h 、 3h 、 5h 3 、材料表征:
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异质结TiO2/SrTiO3纳米管阵列薄膜制备探究 汇报人:胡文丽 2014.4.21 Tianjin University
四、下阶段计划 汇报内容 一、实验安排 二、实验进展 三、遇到的问题
一、实验安排 1、材料制备 纯TiO2、水热1h、水热2h、水热3h、水热5h 空气中退火,温度为450℃、550℃、650℃、800℃ 2、光电催化活性实验: 纯TiO2、1h、2h、3h、5h 3、材料表征: 水热1h、2h、3h、5h样品XRD、TEM、SEM、Raman 、XPS Tianjin University
二、实验进展 1、材料制备 1)清洗钛片:洗涤剂 去离子水超声 120℃干燥 异丙醇超声 无水乙醇超声 2)阳极氧化: 反应体系:乙二醇(320ml)+0.5wt%NH4F+3%H2O 反应条件:钛片作阳极、Pt针作对电极,电极间距3cm,电压60V,缓慢搅拌 一次阳极氧化:反应时间30min,去离子水超声去除氧化膜,120℃干燥 二次阳极氧化:反应时间2h,乙醇冲洗、去离子水冲洗、120℃干燥 3)水热反应: 配制不同浓度Sr(OH)2溶液: 水热体系浓度:0.025M, 水热反应时间:0min、1h、2h、3h、5h 4)450℃、550℃、650℃、800℃煅烧、保温2h、升温速率2℃/min Tianjin University
3、材料表征 3.1XRD表征 SrTiO3对锐钛矿相TiO2的(004) 晶面生长有促进作用,但是随着水热处理时间增加,TiO2纳米管表面覆盖的SrTiO3含量逐渐增加,达到一定程度后, SrTiO3(110)面峰很强,而TiO2的(004) 较弱。
3.2SEM a b
3.2TEM c d e f
3.3Raman光谱 四处振动峰,分别对应锐钛矿相TiO2的Eg、B1g、A1g+B1g和Eg的振动模式。随着水热处理时间的增加,不同催化剂在这四处位置的分子振动峰的强度逐渐减弱;当水热处理时间为5h时,催化剂仅在波数为140cm-1时出现振动峰。 248 cm-1、303 cm-1、545 cm-1、624 cm-1、678 cm-1、724 cm-1是SrTiO3二阶拉曼散射
4、光电催化 4.1 反应装置及体系: 反应装置:光电反应器、电化学工作站和高压汞灯 反应体系:光电化学测试和反应采用三电极系统, 其中 TiO2/GC 为工作电极 (WE),Pt丝为对电极(CE);饱和甘汞电极为参比电极(SCE);0.1mol/L-1NaCl为支持电解质 4.2 最优电压条件摸索 2.2.1 纯TiO2样品在电压范围0.1~0.7v以及2v~5v光电催化MB降解率 2.2.2 水热30min样品在电压范围0.1~0.7v以及1v~5v光电催化MB降解率 2.2.3 水热2h样品在电压范围0.1~0.7v以及1v~5v光电催化MB降解率
4.3 光电催化活性 摸索最优条件: PH=5,电压=0.5v 水热反应1-5h样品,水热1h样活性最高。水热处理时间为5h时,催化剂光电催化MB溶液的降解率低于未水热处理的TiO2。 Fig. Curves of photoelectrocatalysis degradation efficiency of MB solution over different samples
四、下阶段安排 1、继续制备样品,对水热时间为1h-5h样品,不同温度煅烧样品,通过光电催化 实验确定催化活性。 2、完善水热时间为1-5h样品的表征测试。 3、完成光电催化中纯TiO2、水热30min、2h的光催化、电催化实验 4、进行数据系统处理、增加文献阅读量、构建论文框架。
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