KRISTÁLYOSÍTÁS

1. KRISTÁLYOSÍTÁS Készítette: Varga István VEGYÉSZETI-ÉLELMISZERIPARI KÖZÉPISKOLA CSÓKA varga.i@neobee.net

2. Kristályosításnak nevezzük azt a szétválasztási műveletet, amely során oldatokból és olvadékokból a szilárd fázis kristályok alakjában válik ki. A kristályok síklapokkal határolt, különböző geometriai formájú homogén szilárd testek.

3. A kristályok a rácselemek minősége és a közöttük levő kapcsolat természete szempontjából három nagy csoportba sorolhatók: • Ionrácsok, ill. ionkristályok • Atomrácsok, ill. atomkristályok • Molekularácsok, ill. molekulakristályok. A vízmolekulákat magukba foglaló kristályokat kristályhidrátoknak nevezik.

4. Az ipari méretű kristályosítást rendszerint vizes oldatokból végzik, ritkábban szerves anyagok pl. alkoholok, éterek, szénhidrogének oldatából. A vegyiparban a kristályosítást sokszor felhasználják különböző anyagok tiszta formában való előállítására.

5. A kristályosodás feltételei Ahhoz, hogy egy oldatból a szilárd fázis kristályok formájában ki tudjon válni, az oldatnak túltelítettnek kell lennie • Az oldatok lehetnek: • telítetlenek, • telítettek és • túltelítettek, attól függően, hogy mekkora az oldat oldottanyag-tartalma a vizsgált hőmérsékleten.

6. Az anyagok oldhatósága azt fejezi ki, hogy 100 g oldószerben a szemlélthőmérsékleten mekkora tömegű anyag feloldásával lesz az oldat telített. Az oldhatóság függ a hőmérséklettől. Ezt a hőmérsékletfüggést grafikusan az oldhatósági diagramban ábrázolják.

8. A telített oldatban az oldat és a szilárd fázis között dinamikus egyensúly áll fenn, vagyis az időegység alatt feloldódó kristályok tömege egyenlő az oldatból kivált kristályok tömegével. Bizonyos feltételek között az oldott anyag koncentrációja nagyobb lehet, mint az anyag oldhatósága. Az ilyen, túltelítettnek nevezett oldatok instabilisak, és könnyen átalakulnak telített oldattá, miközben a szilárd fázis egy része kiválik belőlük.

9. A kristályok kiválása nem indul meg rögtön, amikor az oldott anyag koncentrációja eléri, ill. egy kissé túllépi az oldhatósági görbe által megszabott értéket, hanem csak akkor, ha már jelentősebb túltelíttetség áll fenn. Ezt a túltelítődési jelenséget szuperoldhatóságnak, az ezt ábrázoló görbét pedig szuperoldhatósági görbének nevezik.

11. A kristályosodás mechanizmusa A kristályosodás folyamata két szakaszra osztható: • A kristálymagok (kristálygócok, vagy kristályosodási centrumok) keletkezése; • A kristályok növekedése.

12. A legújabb felfogás szerint a kristálymagokaz oldott anyag egyes részecskéinek az oldatban való összeütközésekor keletkeznek. A keletkezett kristálymagok dinamikus egyensúlyban vannak az oldattal, és látható kristályosodás nem megy végbe. Ha a túltelített oldatba az oldott anyag apró kristályait, „oltóanyagot”- juttatnak, megbomlik a dinamikus egyensúly az oldat és a kristálymagok között, és megindul a tömeges látható kristályosodás.

13. A kristály a képződött és kritikus méretet elért kristálymagon növekszik. A kristálymagok nagy felületi energiája terhére az oldatból az oldott anyag egyre újabb részecskéi adszorbeálódnak. A részecskék az oldatban diffúzióval jutnak el a kristálymagokig, ahol megkötődnek. Magasabb hőmérsékleten, mivel az oldat viszkozitása kisebb, a diffúzió gyorsabb.

14. Kristályosítási módszerek A kristályosítás módjának megválasztása attól függ, hogy milyen összefüggés áll fenn az oldhatóság és a hőmérséklet között. 1. Kristályosítás hűtéssel; 2. Kristályosítás az oldószer elpárologtatásával; 3. Elpárologtató hűtéssel történő kristályosítás.

15. Ha az anyag oldhatósága nagyban növekszik a hőmérséklet növelésével, akkor a kristályosítást célszerű hűtéssel végezni.

16. Kristályosítás az oldószer elpárologtatásával Amennyiben a hőmérséklet nővelése-csökkenése lényegesen nem befolyásolja az anyag oldhatóságát, akkor az oldat túltelítettségét célszerű úgy elérni, hogy az oldószert elpárologtatják. Az oldat hőmérsékletét az összetétel változtatása nélkül t1 – ről t2– re növelik, pl.bepárlással. A 3 pontban az oldat eléri a szuperoldhatósági görbét, megindul a kristálymagok keletkezése, majd növekedése.

17. Kristályosítás elpárologtató hűtéssel (vákuumkristályosítás) Az ábra 1pontjának megfelelő c1koncentrációjú és t1 hőmérsékletű telített oldatból úgy párologtatnak el, hogy az oldat fölött lecsökkentik a nyomást. A 2pontban megindul a kristályosodás, ami a 3 telítési pontig tart.

18. Kristályosítóberendezések Kádkristályosító

19. Rázóvályús (Wulff – Bock- féle) kristályosító Ez a kristályosító kb. 15 m hosszú és 1,5 m széles, csekély, nyitott vályú amelyet a 3 görgőkre támaszkodó 2 kerek pántok (abroncsok) tartanak. A vályút kis hossztengely irányú lejtéssel állítják fel. Speciális áttétel segítségével (az ábrán nem látható) a vályú lassan ringatható.

20. Szalagkeverős kristályosító (Swenson- Walker-féle kristályosító)

21. Forgódobos kristályosító Levegővel, vagy vízzel hűtik. Nagy teljesítményűek, és folyamatosan üzemelnek.

22. Vákuumkristályosító A távozó páragőzöket gőzsugárszivattyú szívja el. Mivel a készülékben a légkörinél alacsonyabb nyomás uralkodik, így a kristályokat tartalmazó oldat nem távozik önmagától a készülékből, hanem külön szivattyúval kell kiszivattyúzni.

23. Merülőhengeres kristályosító A dob forgási sebessége 0,1 - 1 m/s között van.