1 / 21

聚氨酯固相微萃取涂层材料的 制备和表征 Preparation and Characterization of

聚氨酯固相微萃取涂层材料的 制备和表征 Preparation and Characterization of Polyurethane Solid-Phase Microextraction Coating. 答辩人 黄文惠. 指导教师 朱芳老师. 1. 3. 2. 4. 内容提要. 研究背景及选题依据. 研究方案及创新之处. 实验及讨论. 结论与展望. 1 、研究背景. 固相微萃取（ SPME ）是一种新型的样品前处理技术，满足了现代分析化学绿色化、快速简便的要求。. 优点. 易与其他 技术在线 联用. 精密度高， 检测限低.

elijah-donovan
Download Presentation

聚氨酯固相微萃取涂层材料的 制备和表征 Preparation and Characterization of

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 聚氨酯固相微萃取涂层材料的 制备和表征 Preparation and Characterization of Polyurethane Solid-Phase Microextraction Coating 答辩人黄文惠 指导教师朱芳老师

  2. 1 3 2 4 内容提要 研究背景及选题依据 研究方案及创新之处 实验及讨论 结论与展望

  3. 1、研究背景 • 固相微萃取（SPME）是一种新型的样品前处理技术，满足了现代分析化学绿色化、快速简便的要求。 优点 易与其他 技术在线 联用 精密度高， 检测限低 样品用量小， 不需大量 有机溶剂 操作简单， 省时

  4. SPME常用装置 图1 Fiber-SPME装置图

  5. 2、选题依据 • 对于所选用的涂层的共同要求： 1.对目标分析物有较强的萃取富集能力 2.有合适的结构和涂层厚度，保证快速吸附且快速脱附 3.高稳定性，有较好的热稳定性、耐溶剂、耐酸碱等 • 目前商品化的涂层只有7种，限制了SPME的应用范围。 成本高 寿命短 种类少 针对性 不强

  6. 创新之处 • 目前关于有机硅改性的聚氨酯材料用于固相微萃取涂层的报道较少。2009年有关聚氨酯作为SPME涂层的报道指出此种涂层热稳定性不够高，且未与商用针比较。 • 本实验中的聚氨酯涂层材料由材料所提供，由烷羟基硅油（PDMS-OH）、丙烯酸羟乙酯和甲苯-2，4二异氰酸酯（TDI）三种单体合成。 本实验中通过合成成份比例的调节得到不同极性的萃取涂层

  7. 3、研究方案 涂层的形貌表征 萃取时间 制备萃取纤维头 筛选涂层 萃取条件的优化 脱附时间 热稳定性 重现性 萃取性能的表征 分配系数 线性范围 和检出限的测定 实际水样品测试 图2 实验流程图

  8. 萃取头制备 • 萃取头制备：采用直接制备法制备探针，先用真空泵将一定量的涂层材料吸入毛细管中，再将不锈钢丝直接插入毛细管的涂层材料中，最后进行紫外光固化，再将毛细管除去。 • 优点：操作简单，效率高

  9. 自制探针的筛选 • 自制探针与商用针对非极性物（BTEX）的萃取效果比较 A、C探针比B探针好，三种自制探针比30 μm商用针的萃取效果好，比100 μm的差 非极性待测物萃取结果

  10. 自制探针与商用针对极性物（苯酚类物质）的萃取效果比较自制探针与商用针对极性物（苯酚类物质）的萃取效果比较 B探针的整体吸附 效果比厚度更大的 PA商用针的还要好 极性物待测物的萃取结果

  11. B探针的形貌表征 • 从探针表面的整体图可看出探针表面比较光滑，从探针的微结构图可看出探针的孔隙多，比表面积较大，有利于吸附待测物。

  12. 萃取条件的优化-萃取时间及脱附时间 35min时5种苯酚类物质的吸附基本上达到了平衡 萃取时间曲线 1.5min时5种苯酚类物质达到解析完全 脱附时间曲线

  13. B探针萃取性能表征-热稳定性 从280 ℃开始萃取量有所下降 ，故最高使用温度是280 ℃ 热稳定曲线图

  14. B探针萃取性能表征-重现性（C=1 mg/L，n=6）

  15. B探针萃取性能表征-分配系数 • 涂层应具有较大的分配系数，对待测物有较强的萃取吸附能力，直接影响了分析灵敏度，是表征涂层萃取能力的一个重要参数。 • 对于顶空萃取的分配系数： K=Cfiber／ Cair ，Cfiber=n/Vf 其中Cair是顶空气相中待测物的浓度，n为涂层上待测物的含量，通过色谱定量分析测定，Vf为萃取涂层的体积。 五种苯酚类物质的分配系数K

  16. B探针萃取性能表征-线性范围和检测限 配制一系列标准溶液，浓度为10、20、50、100、200、500、1000μg/L的5种 苯酚类物质标准溶液做标准工作曲线 。 5种苯酚类物质标准工作曲线

  17. B探针萃取性能表征-线性范围和检测限

  18. B探针对水样品的测试 • 应用B探针，测定中山大学（南校区）北门的湖水中5种苯酚类物质的含量。 • 对不加标的湖水进行检测。 • 对水样品进行加标检测。

  19. 聚氨酯B探针（ TDI：PDMS-OH=1.5 ）对极性物的萃取吸附好于PA 商品化涂层 实际水样品的加标检测回收率在77 %-108 %之间，相对标准偏差在1.4 %-5.0 %之间 五种苯酚类物质的线性检测范围宽，检出限低 B探针的萃取重现性与热稳定性良好 结论 1 2 3 4

  20. 展望 改进制备模板：应用毛细管来辅助制备探针，在涂层经光固化后未能很好的除去毛细管 涂层厚度的均匀性：制备过程中无法保证不锈钢丝在涂层的中间位置

  21. 致谢 本论文是在朱芳老师的悉心指导和殷切关心下完成的，深深感谢朱老师的谆谆教诲。感谢欧阳钢锋老师在实验过程中给予的宝贵的意见，给予了大力的支持与帮助。两位老师开阔的研究视野，严谨的治学态度和精益求精的科研作风使我受益匪浅！ 感谢材料所阮文红老师课题组的支持与帮助，为本研究提供了涂层材料，在制备过程中也给予了很大的帮助。 在实验过程中得到了梁永津师兄的悉心指导，在此对梁师兄致以最诚挚的谢意！同时感谢蔡锦安和何淑明等各位师姐的热情帮助与鼓励！ 本论文是在创新化学实验与研究基金项目的帮助下完成的，感谢创新基金的大力支持。

More Related