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14 胺. 14.1 分 类. 14.2 结 构. 2) 系统命名法 NH 2 取代基. 14.3 命名 1) 普通命名法. 区别. 14.4 胺的性质 1. 物理性质 二甲胺 ( 鱼腥味 ) (2) 沸点比烃高 , 比醇低 , 因胺形成氢键能力小于醇. 2. 化学性质 结构分析. 1). 碱性及成盐反应. RNH 2 + HCl RNH 3 Cl. (2) 成盐反应. 用途 : 水溶性增大 , 分离提纯 例 : 用化学方法分离. 2) 酰化反应. 兴斯堡 (Hinsberg) 实验反应.
E N D
14.1分类 14.2 结 构
2)系统命名法 NH2取代基 14.3命名1)普通命名法
区别 • 14.4胺的性质 • 1.物理性质 • 二甲胺(鱼腥味) • (2)沸点比烃高,比醇低,因胺形成氢键能力小于醇
2.化学性质结构分析 1).碱性及成盐反应
RNH2 + HCl RNH3Cl (2)成盐反应 用途:水溶性增大,分离提纯 例:用化学方法分离 2)酰化反应
兴斯堡(Hinsberg)实验反应 3)与亚硝酸的反应
对亚硝基 -N,N–二甲基苯胺 ( 绿色晶体 )
4)氧化反应 5)芳环上的亲电取代反应 (1)卤代反应 (2)硝化反应
(3)磺化反应 6)季铵盐和季铵碱
14.5重氮和偶氮化合物 重氮化合物是指重氮基( - N = N - 或 N ≡ N - )一端 与芳香烃基,另一端与其他非碳原子或原子团相连, 或与1个二价烃基直接相连的化合物。 重氮甲烷 氢氧化重氮苯 偶氮化合物是指 - N = N - 的两端直接与2个烃基相 连的化合物 偶氮苯 对羟基偶氮苯
一、实验目的 1.学习水蒸汽蒸馏的原理和操作方法 2.学习从植物中提取精油的实验方法
二、实验原理 • 当不相溶的液体混合物进行蒸馏时,混合物的沸点比单独任一组分的沸点都要低。用水与不相混溶的有机物所进行的蒸馏就叫水蒸汽蒸馏,其优点是有机物可在低于100 ℃的温度下蒸出,馏出的有机物可与水分层而分离,水蒸汽蒸馏是分离纯化液体或固体化合物的常用方法之一。它适合于:①沸点较高,在沸点温度下易发生分解或其他化学变化;②混合物中存在大量难挥发树脂或固体杂质;③从混合物中除去挥发性产物;④用其它方法有一定的操作困难。利用水蒸汽蒸馏的化合物必须是:①不溶或难溶于水;②与沸水或水蒸汽长时间共存不会发生任何化学变化;③在100 ℃附近有一定的蒸气压(一般不小于33.3Pa)。
本实验先采用水蒸汽蒸馏法将柠檬烯从橙皮中提取出来,再用二氯甲烷从提取液中萃取,最后蒸去二氯甲烷即获精油。可通过测定其折光率、比旋光度以及气相层析法了解其中柠檬烯的纯度和含量。本实验先采用水蒸汽蒸馏法将柠檬烯从橙皮中提取出来,再用二氯甲烷从提取液中萃取,最后蒸去二氯甲烷即获精油。可通过测定其折光率、比旋光度以及气相层析法了解其中柠檬烯的纯度和含量。 • 果胶为淡黄色粉状物,在柑橘皮的含量15%左右,无异味,能溶于20倍水中呈稠状液体,不溶于酒精及有机溶剂,如以酒精、甘油、或糖浆等浸润则极易溶于水中,在酸性条件下安定,而在强碱性条件下分解。果胶主要用于食品中做增稠剂或胶凝剂,在医药工业中做肠机能调节剂、止血剂、抗毒剂,还可代替琼脂用于化妆品的生产。
三、仪器和药品 • 仪器水蒸汽蒸馏装置、普通蒸馏装置、分液漏斗、折光仪、旋光仪、锥形瓶 • 药品橙皮2~3个、二氯甲烷、无水硫酸钠
四、操作步骤 • 将2~3个橙子皮剪成细碎的碎片,投入250mL的三口烧瓶中,加入约30mL水,安装水蒸汽蒸馏装置。松开弹簧夹。加热水蒸汽发生器至水沸腾,当T形管(或三通管)的支管口有大量水蒸汽冒出时,夹紧弹簧夹,打开冷凝水,水蒸汽蒸馏即开始进行,可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。当馏出液收集约60~70mL时,松开弹簧夹,然后停止加热。 • 将馏出液加入分液漏斗中,每次用10mL二氯甲烷萃取三次。合并萃取液,置于干燥的50mL的锥形瓶中,加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。
将干燥好的溶液滤入50mL蒸馏瓶中,用水浴加热蒸馏。当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。最后瓶中只留下少量(几滴~十几滴)橙黄色液体即为橙油。将干燥好的溶液滤入50mL蒸馏瓶中,用水浴加热蒸馏。当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。最后瓶中只留下少量(几滴~十几滴)橙黄色液体即为橙油。 • 测定橙油的折光率、比旋光度,并与纯物质比较。有条件的可用气相色谱测定橙油中柠檬烯的含量。 • 提取果胶 将三口烧瓶内的溶液用滤布过滤到烧杯中,将烧杯内的溶液冷却,然后加95%的乙醇溶液,此时会析出浅黄色的果胶沉淀物。 • 纯的柠檬烯:bp.176℃ 折光率 1.4727,比旋光度 +125.6
注意事项 • 橙皮最好用新鲜的,若没有,干的也可提取,但效果较差。 • 亦可用100mL或500mL平底烧瓶代替水蒸汽发生器。 • 此时馏出液基本滴中基本无油, • 本实验所得的橙油量较少,因此以上每步处理要非常小心,否则可能得不到产品。 • 测定比旋光度可将几组实验所得产品合并起来,用95%乙醇配成5%溶液进行测定,将纯柠檬烯配成同样的浓度测定,然后进行比较。