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GCMS 的维护与保养

GCMS 的维护与保养. GCMS 的仪器构造. GCMS-QP2010. MS 的构造. 接口. 四极杆. 离子源. ETP 检测器. 典型的 GCMS 问题. 灵敏度差 污染物 真空泄漏 离子源污染. 典型污染. Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source

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GCMS 的维护与保养

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Presentation Transcript

  1. GCMS的维护与保养

  2. GCMS的仪器构造

  3. GCMS-QP2010

  4. MS的构造

  5. 接口

  6. 四极杆

  7. 离子源

  8. ETP检测器

  9. 典型的GCMS 问题 • 灵敏度差 • 污染物 • 真空泄漏 • 离子源污染

  10. 典型污染 Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18, 28, 32, 40, 44 空气H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂伯醇 43, 58 溶剂丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷进样垫/柱子 41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 烃类指印/泵油 149 邻苯二甲酸酯增塑剂

  11. GC维护知识

  12. 日常维护 • 载气 • 进样口 • 玻璃衬管 • 进样垫 • 石墨垫 • 色谱柱 • 流量控制器

  13. 载气 • 何时维护? • - 每天检查钢瓶压力 • - 每三个月检查压力表 • - 及时更换分子筛过滤器 • 如何做? • - 使用高纯载气(纯度> 99.999% ) • - 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 • 器。

  14. 进样垫的维护与检查 • 维护与检查的时期 • 注入次数达100次时，进行更换 • 保留时间、面积的重现性变差 • 出现鬼峰 • 检修内容 • 漏气 • 进样垫污染

  15. 玻璃衬管的维护与检查 • 维护与检查的时期 • 分析前 • 保留时间、面积的重现性变差 • 出现鬼峰 • 检修内容 • 玻璃衬管的类型 • 玻璃衬管是否破损 • 玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况 • 玻璃衬管是否污染

  16. 玻璃衬管的类型 GC-2010的玻璃衬管

  17. 玻璃衬管的去活 典型的DMCS 处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干 (3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时 (4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗 (5) 用甲醇清洗2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时 (6) 取出吹干即可使用 DMCS: 二甲基氯硅烷

  18. 色谱柱维护的时期 • 使用新的石墨压环 • 基线不稳 • 出现鬼峰

  19. 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 色谱柱的老化

  20. 色谱柱老化条件 • 柱箱温度设定 • 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下30℃， • 升温速率5℃/min。 • INJ & DET 温度 • 柱箱最高温度+30℃ • 老化时间 • 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。

  21. 流路系统 • 维护与检查的时期 • 基线不稳 • 噪声变大 • 检修内容 • 每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛 • 定期检查捕集管是否堵塞. • 注意: 堵塞会引起压力波动或升高

  22. MS维护知识

  23. 操作须知 • 进行离子源操作时需要戴清洁的手套 • 用丙酮清洗所有的工具以降低噪声 • 取下的部件避免污染

  24. 日常维护 • 硬件调谐(每日) • 机械泵(每6个月) • 灯丝(需要时) • 检漏(每日) • GC检漏 • 真空检漏 • 离子源(需要时) • PFTBA (每6个月)

  25. 机械泵 • 何时需要维护 • 真空失败 • 漏油 • 噪声大 • 维护时间 • 每6个月 • 检查内容 • 泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油， • 泵油是否够用，排气口是否通畅， • 放气口是否拧紧。

  26. GC泄漏 • 关闭仪器. • 取下柱子，将接口用死堵密封. • 封好SPLIT & PURGE出口. • 加上柱前压(300Kpa) & 流量(50ml/min)30-60min. • 如果1小时后压力不下降, 说明不漏气.

  27. MS真空泄漏 • 大的泄漏 • 开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. • 分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭. • 小的泄漏 • 机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.

  28. 可能泄漏的部位 离子源舱门 色谱柱接口

  29. MS小的真空泄漏 用峰监控窗口检查 • 过程 • 监控M/Z 18 (水) 和M/Z 28 (N2) • 比较M/Z 18 和M/Z 28的峰高 • 结果 • M/Z 18 > M/Z 28 • (无泄漏) • M/Z 18 < M/Z 28 • (泄漏)

  30. MS小的真空泄漏 (用石油醚检查) • 过程 • 监控M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度. • 结果 • 如果强度增加，说明该部位泄漏. • 注意 • 不要将石油醚接触电路板

  31. PFTBA • 每6个月检查一次 • 如果需要添加标样

  32. 清洗离子源 • 离子源污染后: • 重现性差 • 不能自动调谐 • 调谐报告出现 • 灵敏度低 • 噪声大 • 高质量数强度降低 • (M/Z 512, 614) • 检测器电压增高

  33. 清洗离子源 打开离子源舱门

  34. 清洗离子源 取下排斥极导线

  35. 清洗离子源 ⑴ ⑵ ⑶ 安装离子源杆

  36. 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈

  37. 清洗离子源 将离子源固定帽移到旁边固定

  38. 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开

  39. 清洗离子源 取出离子源盒

  40. 清洗离子源 取下的离子源盒放在洁净的布或纸上

  41. 清洗离子源 取下离子源杆

  42. 清洗离子源 分开排斥极和离子源盒

  43. 清洗离子源 按以下步骤拆开排斥极

  44. 清洗离子源 ⑴将螺母拧松 ⑵按顺序取下各部件

  45. 清洗离子源 用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极

  46. 清洗离子源 离子源盒擦洗部位

  47. 清洗离子源 排斥极擦洗部位

  48. 清洗离子源 ⑴将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯） ⑵超声波清洗

  49. 清洗离子源 将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400℃加热1小时

  50. 清洗离子源 ⑵ ⑴ 按照原来的顺序组装排斥极 ⑶ ⑷

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