Η τεχνική PIGE στη μελέτη υλικών

1. Η τεχνική PIGEστη μελέτη υλικών Παππά Φιλοθέη Α.Μ.09105112 Σεμιναριο Φυσικής Ύπεύθυνος καθηγητής:κ.Κόκκορης

2. PIGE (Particle Induced Gamma-ray Emission) • Είναι ευαίσθητη μόνο για συγκεκριμένα ισότοπα (χαρ. πυρηνικών αντιδράσεων) • Προσδιορισμός συγκέντρωσης ή ανίχνευση αλλαγών αυτής (μέτρηση αρ. γεγονότων) • Μόνο για ελαφρά στοιχεία: 13C,15 N,18 O, 19F, 22Ne, 23Na, 24Mg, 27Al, 29Si, 30Si, 1H • Κυρίως αντιδράσεις της μορφής: Α(p,γ)Β ή Α(p,αγ)Βή Α(p,pγ)Β

3. Διαδικασία • Δείγμα βομβαρδίζεται από σωματίδια σγκεκριμένης ενέργειας • Πρόκληση πυρηνικών αντιδράσεων και εκπομπής ακτίνων-γ • Χρήση αντιδράσεων συντονισμού • Ακτινοβολία γ χαρακτηριστική του χημικού στοιχείου

4. Εξοπλισμός • Επιταχυντής (ενεργειακή διάκριση (συντονισμός <0.2KeV & <50 nm)& ευκολία μετατροπής) • Ανιχνευτής (BGO, NaI ή Ge(Li)) • Πολυκαναλικός αναλυτής ή μικροκομπιούτερ με οθόνη ADC

5. Βαθμονόμηση συστήματος • Χαμηλής ενέργειας(0.1-0.3 ΜeV):56Co, 226Ra, 152Eu • Υψηλής ενέργειας: 992 KeV 27Al(p,γ)28Si και 441 KeV7Li(p,γ)8Be • Για ενέργειες βομβαρδισμού<2ΜeV έχουμε συντονισμούς (p,γ), (p,αγ) • Breit-Wigner:

6. Παράγοντες που επηρεάζουν τη μέτρηση • Αριθμός γεγονότων: • ε: απόδοση ανιχνευτή • ω(θ): γωνιακή κατανομή ακτινοβολίας γ (550 ή 1250) • Ω: στερεά γωνία (1/r2)->απόσταση,θωράκιση,σύνδεση • Ι: ρεύμα δέσμης (μΑs) • t: χρόνος μέτρησης • S: δύναμη συντονισμού (resonance strength) • Er: ενέργεια συντονισμού

7. Υπόβαθρο • Φυσική ακτινοβολία υπαβάθρου για <3MeV(208Tl (2614.6KeV) και 40K(1461KeV))->κατάλληλη θωράκιση ανιχνευτή και μείωση χρόνου αυξάνοντας το ρεύμα της δέσμης • Ανταγωνιστικές αντιδράσεις λόγω προσμείξεων (F, N, C) • Σχισμές στην ευθυγράμμιση της δέσμης • Θόρυβος των ηλεκτρονικών

8. Βάθος και συγκέντρωση • Αρ. Γεγονότων vs ενέργεια βομβαρδισμού-> συγκέντρωση vs βάθος • Δείγμα AmBn, τμήμα fτου Α από πρότυπο δείγμα • Ποσότητα m του μετρούμενου δείγματος: όπου st : πρότυπο δείγμα Α: μετρούμενο στοιχείο Β: υπόλοιπο δείγματος Yst:αρ. γεγονοτών πρότυπου δείγματος

9. Βάθος και συγκέντρωση • Βάθος στο οποίο σταματάει η δέσμη: όπου Eb : μέση ενέργεια S(E): stopping power • Πρακτικά: και για i>1 • Βragg ’s rule: ε AmBn=mεΑ+nB (stopping cross sectionμιγμάτων)

10. Πρότυπα δείγματα • Ποσοτικά αποτελέσματα • Χαρακτηριστικά: • Ομοιογένεια • Σταθερότητα υπό τη θέρμανση της δέσμης • Σύνθεση παρόμοια με του μελετούμενου δείγματος • Μικρός αριθμός γεγονότων λόγω προσμείξεων

11. Αποσυνέλιξη (ξετύλιγμα προφίλ) • Υπολογιστικά προγράμματα->υπολογισμός straggling • Γr>1KeV: θεωρία Landau-Vavilon • Γr=4KeV: Gaussian προσέγγιση • Λύση: τετραγωνική προσέγγιση αναλυτικής συνάρτησης του προφίλ ή επαναληπτικός αλγόριθμος της κατανομής ο οποίος λαμβάνει υπ’ όψιν τις φυσικές οριακές συνθήκες • ΔΕΝ υπάρχει μοναδική λύση για την μετρούμενη καμπύλη

12. Ανίχνευση υδρογόνου (λόγοι) • Απότελεί την πιο κοινή πρόσμειξη (κυρίως σε πολύ λεπτές ταινίες υλικών) • Είναι αρκετές τάξεις μεγέθους πιο κινητικό από τις άλλες προσμείξεις • Παρουσία του επιδρά στις ηλεκτρικές, μηχανικές και χημικές ιδιότητες των υλικών • Δεν είναι ορατό από τις πιο σύγχρονες αναλυτικές μεθόδους • Έχει σθένος +1,-1 και μπορεί να αντιδρά με τα περισσότερα στοιχεία

13. Προφίλ για υδρογόνο • Δέσμες: 7Li, 15N, 19F, 27Al • Κύρια αντίδραση: Η(7Li,γ) 8Be ->ευαισθησία(1ppm) • Βάθος: μερικά μm για 3-7ΜeV • Συντονισμός για 6.385 ΜeV 15N->αριθμός γεγονότων ανάλογος του Η στην επιφάνεια • Συντονισμός για > 6.385 ΜeV 15N->αριθμός γεγονότων ανάλογος του βάθους

14. Πειραματικές λεπτομέρειες • Ανιχνευτής σπινθηριστών: NaI ή BGO τοποθετημένος 2 cm πίσω από το δείγμα • Συγκρατώ τυχόν e που θα μπουν ή θα διαφύγουν από τον κλωβό του Faraday (-300V & σταθερό μαγν. πεδίο) • Καταστάσεις κενού για την αποφυγή ανταλλαγής φορτίου δέσμης ιόντων και αερίου στο δρόμο αυτής • Χρήση νήματος για την ουδετεροποίηση των μονωτικών δειγμάτων • Η προσπίπτουσα δέσμη να εστιαστεί μόνο στο δείγμα

15. Πειραματικές λεπτομέρειες • Απώλεια Η κατά την μέτρηση->σύστημα raster για άνοιγμα δέσμης (1cm2) • Τοποθέτησή τους στο κενό αφού έχουν ψυχθεί στους -30 με -400C • Μέτρηση υποβάθρου (φυσική ακτινοβολία ή επιταχυντής)

16. Αποτελέσματα • Βάθος: όπου Ε: ενέργεια δέσμης Eres : ενέργεια συντονισμού • Συγκέντρωση υδρογόνου: όπου Κ: σταθερά που αντιπροσωπεύει την ενεργό διατομή(παραμέτρους) και την απόδοση του ανιχνευτή->ανεξάρτητη του αναλυόμενου υλικού Υ(x): αριθμός γεγονότων dE/dx: απώλεια ενέργειας

17. Εφαρμογές • Στην τέχνη: προέλευση & αυθεντικότητα αντικειμένων, τεχνική καλλιτέχνη->αποκατάσταση (πίνακες, κεραμικά, χειρόγραφα) • Χαρακτηρισμός σκόνης που τοποθετήθηκε στην Ανταρτική->κλιματικές αλλαγές στο χρόνο

18. Εφαρμογές • Συστατικά αερολυμάτων • Φάσμα από οψιδιανό γυαλί (αρχαιολογικό δείγμα) • Μελέτη γεωλογικών δειγμάτων (γρανίτες, ψαμμίτης)->ποιοτικά και ποσοτικά γεωχημικά δεδομένα

19. Πλεονεκτήματα • Μη (ή ελάχιστα) καταστρεπτική μέθοδος • Ακριβής • Αρκετά γρήγορη • Ελάχιστη προετοιμασία των δειγμάτων • Μην περιορισμένος αριθμός δειγμάτων • Το δείγμα μπορεί να βρίσκεται στον αέρα ή στο κενό

20. Μειονεκτήματα • Συνήθως πρέπει να γνωρίζουμε τη χημική σύσταση • Πιο δύσχρηστη από RBS και PIXE->ισχυρή εξάρτηση από συμεριφορά ισοτόπων • Αρκετά καλούς ανιχνευτές για την διάκριση των ακτίνων γ σε σχέση με άλλες ανταγωνιστικές αντιδράσεις • Δεν έχει επεκταθεί ακόμα στα βαρέα στοιχεία

21. Βιβλιογραφία • Handbook of Modern Ion Beam Analysis (κεφ.7-8) • www.spirit-ion.eu/Technologies • www.ipnas.org • www.anstro.gov.au • http:/labec.fi.infn.it/Cultural.html