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LEFBVRE Laure MINICUCCI Emmanuelle M2 CAC

2. Plan. I. IntroductionII. Principe de l'APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization)III. Production des ionsIV. Nature des ions form?sV. Couplage source ? analyseurVI. S?paration des ions et quelques illustrations d'analyseurs- analyseur quadripolaire Q- analyseur ? secteur ?lectrostatique et magn?tique BE- analyseur ? temps de vol (TOF = time of flight)- trappe ionique IT- analyseur ? r?sonance cyclotronique ionique ICRVII. D?tection des ionsVIII. ApplicationsIX. Conclusion et perspectivesX. Bibliographie.

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Presentation Transcript

    1. 1 LEFBVRE Laure MINICUCCI Emmanuelle M2 CAC La spectrométrie de masse par ionisation chimique à pression atmosphérique APCI

    2. 2 Plan I. Introduction II. Principe de l’APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) III. Production des ions IV. Nature des ions formés V. Couplage source – analyseur VI. Séparation des ions et quelques illustrations d’analyseurs - analyseur quadripolaire Q - analyseur à secteur électrostatique et magnétique BE - analyseur à temps de vol (TOF = time of flight) - trappe ionique IT - analyseur à résonance cyclotronique ionique ICR VII. Détection des ions VIII. Applications IX. Conclusion et perspectives X. Bibliographie

    3. 3 Introduction Qu’est-ce que la spectrométrie de masse ? C’est une méthode de mesure des rapports masse sur charge (m/z) de molécules individuelles et ionisées et de leurs produits de fragmentations Un spectromètre de masse assure les étapes suivantes: - volatiliser: séparer les molécules les unes des autres( passage de l’état de matière condensée à un état gazeux) - ioniser: transformer les molécules en ions - mesurer les rapports m/z: la masse moléculaire est calculée à partir du rapport m/z Un spectromètre de masse est donc constitué de: - source: obtention d ’ions en phase gazeuse - interface: focalisation et transmission des ions - analyseur: séparation des ions en fonction de m/z - détecteur: détection des ions en fonction de m/z

    4. 4 Principe de l’APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization)

    5. 5 Production des ions formation d’un aérosol à l’intérieur d’une chambre chauffée à l’intérieur de cette chambre: - effluent de la colonne chromatographique évaporé et mélangé au gaz nébuliseur - analytes amenés vers l’électrode à décharge couronne (décharge électrique lumineuse) à l’électrode corona: - application d’un ddp élevée (entre ±3 et ±6 kV) décharge couronne (~2-3 µA) qui est une source constante d’électrons - ionisation de l’air ambiant et création d’un plasma ou un gaz ionisé autour de la pointe de l’aiguille

    6. 6 Nature des ions formés en mode APCI+, ions radicalaires: N2•+, O2•+, H2O•+ et NO•+ en mode APCI-, ions radicalaires: O2•-, O•-, NO2•-, NO3•-, O3•- et CO3•- à pression atmosphérique, ions agrégats du type (H2O)nH+ à 200 ºC et avec N2(g) comme le gaz de transport et avec seulement de l’eau atmosphérique l’agrégat le plus abondant est l’ion (H2O)2H+, avec (H2O)3H+, H3O+, (H2O)NO+ et (H2O2)NO+ aussi présent réactions ion-molécule basées sur la chimie acide-base dans la phase gazeuse APCI+: les ions réactifs sont des acides (CH5+ > H3O+, CH3OH2+, CH3CNH+ > NH4+) APCI-: les ions réactifs sont des bases (OH- > CH3O-, CH2CN- > CH3COO-, Cl-)

    7. 7 Couplage source - analyseur

    8. 8 Séparation des ions

    9. 9 Illustrations des analyseurs

    10. 10 Détection des ions Rôle Transformation de l’arrivée d’un ion ou d’un groupe d’ions en courant électrique Multiplicateur d’électrons

    11. 11 Applications chimie des polymères, agro-alimentaire, contrôle de l'environnement, synthèse organique et surtout étude des molécules d'intérêt biologique et pharmaceutique. identification et localisation de modifications post-traductionnelles (phosphorylation, glycosylation, alkylation, ponts disulfures, etc) mise en évidence de mutations dirigées ou naturelles (dans le cas de l'hémoglobine par exemple) vérification de la structure et de la pureté de peptides et de protéines (séquençage peptidique, CLHP/SM de digestions chimiques ou enzymatiques) étude de complexes non-covalents (antigène-anticorps, enzyme-inhibiteur, protéine-ligand industrie pharmaceutique, pré-clinique et clinique, en métabolisme et pharmacocinétique.

    12. 12 Conclusion Avantages - couplage avec LC - utilisation de débit important (de 200 µL à 2 mL.min-1) - peu de fragmentation Inconvénient - mauvaise sensibilité pour petit débit

    13. 13 APCI + trappe ionique LCQ LCQ haute résolution Large gamme de masse utilisé au dosage en routine prévision: séquençage de peptides de haut poids moléculaire. Perspectives

    14. 14 Bibliographie www.wikipédia.fr www.univ-lille1.fr publication UFR CNRS 2301 www.gazettelabo.fr

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