分光結晶を用いた蛍光 XAFS システムの開発 Development of the fluorescence XAFS system by means of analyzer crystals

1. 分光結晶を用いた蛍光XAFSシステムの開発 Development of the fluorescence XAFS system by means of analyzer crystals 丹羽 尉博・阿部 仁・仁谷 浩明・野村 昌治 KEK-PF Introduction 蛍光XAFS測定において測定対象元素の蛍光X線と近い波長の蛍光X線を発する元素が試料中に多く共存する場合、エネルギー分解能のあるGe検出器を用いても目的元素に由来する蛍光X線のみを分離することができずS/B比が悪化し結果としてXAFSスペクトルのS/N比が悪化する。試料からの蛍光X線を検出器の前で分光すれば、目的元素からの蛍光X線のみを検出することができ、XAFSスペクトルのS/B比を向上させることができる。本研究では分光結晶に反射分光を用いたJohann型アナライザー結晶（NJ‐XRStech）および透過分光を用いたBent Crystal Laue Analyzer（BCLA；FMB Oxford Ltd）を使用し、両者の分光性能を比較した。 分光結晶 NJ-XRStech社製（USA）Johann型アナライザー結晶 結晶面 Si(531) 湾曲半径 182 mm ローランド円半径 92 mm 分解能 4－40 eV Bragg角90˚~30˚に対応する元素　黄：Kα線、緑：Kβ線 FMB OxfordLtd（GB）BCLA/8.4 実験条件 PF-ARNW2A 二結晶分光器 Si(111), θ = 11.7 degree (9.750 keV) 集光ミラー円筒湾曲 2.8 mrad (Rhコート面) 高調波除去ミラー 5.0 mrad ×2 (Rhコート面) ビームサイズ 1 mmH × 1 mmV 検出器 Ge検出器 EG&G IGLET-16160-S 素子直径 16 mm Shaping time 0.5 μs Bragg結晶使用時は検出器前に3 mm2のスリットを設置 Results and Discussions 試料からのX線の強度分布 結晶の有無によるXAFSスペクトルの違い Znpowder : NiO = 1 : 10 (molar ratio) Dwell Time Bragg 10 s BCLA 5 s no crystal 5 s Zn-Ni混合試料でのZn XANESスペクトル 蛍光X線の強度分布から得られたS/B比 S/N = Signal/(Signal + Background)1/2 Bragg結晶13 BCLA 8.2 結晶なし 0.059 Bragg結晶235 BCLA 2037 結晶なし 98.6 ○結晶によりバックグラウンドが相対的に大幅に減少した結果、S/B比が飛躍的に向上した。 ○ Bragg結晶に比べBCLAの方が高スループット（約10倍）。 ○ S/B比はBCLAよりもBragg結晶の方がやや優れている。 ×目的の蛍光X線強度はBCLA2.5%、Bragg結晶0.2%まで減少する。 ○ S/B比はBragg結晶が最も高いものの、BCLAの高スループットの効果により、BCLAを使用したXAFSスペクトルのS/N比が最も高かった。 Conclusion 蛍光XAFS測定においてBragg結晶およびBCLAを設置することでS/B比が大幅に向上し、結果としてXAFSスペクトルのS/N比が向上した。いずれの分光結晶も精密な光学系配置が要求されるがBCLAの配置はやや容易である。本実験条件下でBCLAを用いた際のS/B比はBragg結晶のそれには及ばないものの、その高いスループットによりS/N比の向上には有利であった。