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7. Woche Quasikristalle W. Steurer

Anorganische Kristallchemie. Zeitplan. 1.-4. Woche Ionenkristalle Perowskit kovalente anorganische Verbindungen Zeolithe DLS (Geometrie optimierung) intermetallische Verbindungen 5.-6. Woche Pulverdiffraktometrie. 7. Woche Quasikristalle W. Steurer.

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Presentation Transcript

  1. Anorganische Kristallchemie Zeitplan 1.-4. Woche Ionenkristalle Perowskit kovalente anorganische Verbindungen Zeolithe DLS (Geometrie optimierung) intermetallische Verbindungen 5.-6. Woche Pulverdiffraktometrie 7. Woche Quasikristalle W. Steurer 7.-15. Woche organische Kristallchemie und B. Schweizer Strukturdatenbanken

  2. Kristallchemie und Kristallstrukturdatenbanken Pulverdiffraktometrie • Einkristall Strukturanalyse • Strukturanalyse mittels Pulverdaten • Kristallchemie in der Strukturanalyse • Modellbau • Simulated annealing • Evolutionäre Algorithmen • FOCUS • Charge flipping

  3. i Strukturfaktor Streufaktor r Elektronendichte Kristallographie |Fhkl | (Amplitude) ϕhkl (Phase) zentrosymmetrische Strukturen ϕ = 0 oder π nicht zentrosymmetrische Structuren 0≤ ϕ < 2π

  4. Einkristall V ˜ 106 μm3

  5. Pulver V < 1 μm3

  6. Pulver

  7. Pulver

  8. Pulver

  9. Pulver

  10. Pulver

  11. Pulver

  12. Pulver

  13. Pulver

  14. Pulver

  15. Pulver

  16. Millionen von Kristalliten

  17. 2θ "Ideales" Pulver

  18. Überlappende Reflexe

  19. Peak-Intensitäten Peak-Positionen Halbwertsbreite (FWHM) Untergrund Pulverdiagramm Atomstruktur Gitterkonstanten Kristallitgrösse, Stress/Strain amorphe Phase 2 theta

  20. Strukturanalyse mittels Pulverdaten model building directmethods Patterson methods maximum entropy structure completion structure solution whole profile equipartitioning multiple datasets triplets / FIPS model building charge flipping Rietveld refinement crystal structure treatment of overlap Pawley intensity extraction Le Bail data collection electrons neutrons synchrotron X-rays laboratory X-rays space group indexing polycrystalline sample radiation source

  21. Überlappende Reflexe Äquipartitionierung Realität Äquipartitioniert

  22. Modellbau Technik Information Anzahl Atome pro Formeleinheit Chemische Analyse Pulverdiffraktion Gitterkonstanten Symmetrie Elektronenmikroskopie Morphologie Gitterkonstanten Symmetrie Porensystem (Zeolithe) Anzahl Atome pro Elementarzelle Dichte Anzahl kristallographisch unabhängige T-Atome Verknüpfung MAS NMR Porenweite Adsorption Typische Bindungslänge und Winkel Typische Koordinationszahl Verwandte Stukturen

  23. Cyclo-β-Peptid R2 R2 > R1 R1 > R2 R1 N S R (R,S,R,S)-Isomer chirales C-Atom Kristallsystem tetragonal Systematische Auslöschungen h + k + l = 2n Gitterkonstanten a = 13.6182 Å c = 4.8764 Å Dichte 1.25 g/cm3 Peptidgruppe planar C-NH-CO-C H und O trans  I

  24. Cyclo-β-Peptid (R,S,R,S)-Isomer Wasserstoffbrücken erwartet Anzahl Moleküle pro Elementarzelle? Punktsymmetrie des Moleküls? mögliche Raumgruppen? mögliche Anordnung der Moleküle?

  25. (340g/Mol)Z 1.25g/cm3 = (904x10-24cm3)(6.02x1023/Mol) 4 I4 I4 I4/m I422 I4mm I42m I4m2 I4/mmm auf 4 kann um 4 drehen Cyclo-β-Peptid C16H28N4O4 340 g/Mol VEZ = 904 Å3 (R,S,R,S)-Isomer Z = 2 Punktsymmetrie des Moleküls? mögliche Raumgruppen? mögliche Anordnung der Moleküle?

  26. I4 a = 13.6182 Å c = 4.8764 Å Cyclo-β-Peptid (R,S,R,S)-Isomer

  27. Cyclo-β-Peptid C16H28N4O4 (R,S,R,S)-Isomer

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