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数据分析 Data Analysis

结果报告 Writing Reports. 问题提出 Formulation Question. 1. 6. 样品采集 Sampling. 2. 定量分析过程. 数据分析 Data Analysis. 样品制备 Sample Preparation. 5. 3. 样品测定 Sample Analysis. 4. 测量方法的选择 线性范围 准确度 精密度 灵敏度 检出限. 测量方法的校准 标准方法校准 标准物质校准 仪器设备的周期性维护和校正. 分析过程的质量控制. 一、准确度和精密度.

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Presentation Transcript


  1. 结果报告 Writing Reports 问题提出 Formulation Question 1 6 样品采集 Sampling 2 定量分析过程 数据分析 Data Analysis 样品制备 Sample Preparation 5 3 样品测定 Sample Analysis 4

  2. 测量方法的选择 线性范围 准确度 精密度 灵敏度 检出限 测量方法的校准 标准方法校准 标准物质校准 仪器设备的周期性维护和校正 分析过程的质量控制

  3. 一、准确度和精密度 1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。 (1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量; 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。 (2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量, 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。 (3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件; 精密度高不一定准确度高; 两者的差别主要是由于系统误差的存在。

  4. 二、误差的种类、性质、产生的原因及减免 1. 系统误差 (1) 特点 a.对分析结果的影响比较恒定; b.在同一条件下,重复测定, 重复出现; c.影响准确度,不影响精密度; d.可以消除。 产生的原因?

  5. (2) 产生的原因 a.方法误差——选择的方法不够完善 例: 重量分析中沉淀的溶解损失; 滴定分析中指示剂选择不当。 b.仪器误差——仪器本身的缺陷 例: 天平两臂不等,砝码未校正; 滴定管,容量瓶未校正。 c.试剂误差——所用试剂有杂质 例:去离子水不合格; 试剂纯度不够 (含待测组份或干扰离子)。 d.主观误差——操作人员主观因素造成 例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅; 滴定管读数不准。

  6. 2. 偶然误差 (1) 特点 a.不恒定 b.难以校正 c.服从正态分布(统计规律) (2) 产生的原因 a.偶然因素 b.滴定管读数 3. 过失误差

  7. 三、误差的减免 1. 系统误差的减免 (1) 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差—— 校正仪器 (3) 试剂误差—— 作空白实验 2. 偶然误差的减免 ——增加平行测定的次数

  8. 标准参考物质 试验室内部评定控制图 试验室之间对比联合测试 统计分析 质量保证 实验室各项规章制度 校正 标准化 仪器设备 的维护保养 教育 和训练 分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA) 质量评定 Standard operating procedure 质量控制

  9. 分析过程的质量控制 样品的处理与回收(Recovery)

  10. 50%假阴性 0.15%假阳性检出率 3sb 分析空白的控制与校正 分析空白的影响 (试剂、仪器) 空白的控制 空白的校正

  11. 质量控制 SRM SRM数据 样品数据 质量评定 测量过程 样品 合格/应用 QC样品 QC样品数据 技术标准 质量评定 质量保证是通过对标准参考物质或质量控制样品的质量评定来进行的。 SRM, Standard Reference Material, 标准参考物质 QC, Quality Control, 质量控制

  12. 控制图 中心线 顺序 / 时间 UCL LWL LCL UWL 实验室内部评定——控制图 Control chart 控制图—— 和 已知 UCL 上控制线,UWL 上警戒线,LWL 下警戒线, LCL 下控制线 异常 • 单一测量落在UCL或LCL以外(0.3%) • 连续3次测量2次落在UCL和UWL之间(4.5%*4.5%=0.2%) • 连续7次测量落在中心线的同一边,连续6次测量稳定升高或稳定降低,连续14次测量交替落在中心线两边(非随机分布)

  13. 控制图的制作 *有关参数可从 控制参数表中查获 。 R:极差

  14. 判别脱离统计控制的原因 温度控制 x-chart 数据点随时间的变化

  15. 分析过程的基本步骤 1. 取样 均匀,具有代表性,符合实际 ,留样 2.试样的预处理 溶解、消除干扰 3. 测定 方法的选择:常量组分,微量组分 4.分析结果的计算与评价 计算结果、获得数据的可信程度,分析报告

  16. 习题3 • 简述实际样品的分析步骤,每步应注意什么问题? • 如何保证分析结果的质量? • pH=2.5的溶液中,H+的浓度为多少? • 称取1.0213克邻苯二甲酸氢钾(相对分子量204.23)定溶于250mL容量瓶中,得到的溶液浓度是多少? • 水垢中钙含量的四次测定结果为21.41%, 21.44%,21.38%,21.42%,求(1)平均值 (2)平均偏差 (3)相对平均偏差(4)标准偏差(5)相对标准偏差 • 可以减免偶然误差的方法是() (a) 进行对照实验 (b) 进行空白实验(c)增加实验次数 (d)校正仪器误差

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