1 / 27

Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků

VÝZKUMNÝ ÚSTAV ORGANICKÝCH SYNTÉZ, A.S. Rybitví 296 532 18 PARDUBICE 20. Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků. Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou 16. 5. 2006. Parametry spolehlivosti. Validace metody Nejistota stanovení

hart
Download Presentation

Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. VÝZKUMNÝ ÚSTAV ORGANICKÝCH SYNTÉZ, A.S. Rybitví 296 532 18 PARDUBICE 20 Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou 16. 5. 2006

  2. Parametry spolehlivosti • Validace metody • Nejistota stanovení • Regulace metody

  3. Co je to validace? • Prokázání toho, že použitý postup je vhodný pro zamýšlené použití. • Proces, při kterém se určuje vhodnost použití daného systému pro získání relevantních dat.

  4. Efektivita

  5. Cena metody

  6. Vysoké jištění spolehlivosti • 1x blank (rozpoštědlo) • 2x blank (ISTD) • 1x limitní kalibrace (výpočet meze stanovitelnosti) • 6x kalibrace 1 (výpočet testu způsobilosti) • 2x vzorek • 3x kalibrace 2 • 1x limitní kalibrace (mezi kalibracemi je možno stanovit max. 6 vzorků)

  7. Proč důsledně zajišťovat spolehlivost stanovení? Protože • je to požadováno systémem jakosti • to po nás bude chtít auditor • to chce šéf Protože • chceme mít věrohodné výsledky • chceme mít spokojeného zákazníka

  8. Systémy jakosti a ekonomické náklady • Do současné doby jsou poměrně jasně odděleny zásady systémů jakosti od ekonomických vlivů • Je na vedoucím útvaru, aby rozhodoval o rozsahu a způsobu provedení • Do systémů jakosti se postupně implementuje i ekonomické hodnocení jednotlivých procesů (částečně již v ISO 9001:2000)

  9. Parametry spolehlivosti • Validace metody • Nejistota stanovení • Regulace metody

  10. Validace metody • Validace je proces, při němž se určuje vhodnost použití daného zkušebního systému pro získání relevantních dat. • Parametry validace

  11. Postup validace • Jmenování zodpovědného pracovníka • Vytvoření validačního plánu • Provedení validace • Vyhodnocení jednotlivých parametrů • Vytvoření validačního protokolu

  12. Validační plán • Souhrnný - obsahuje pouze parametry validace a kriterium přijatelnosti • Detailní - podrobný popis postupu prověřování jednotlivých validačních parametrů

  13. Parametry validace

  14. Verifikace • Metoda je normovaná (ČSN, EN, …) • Metoda je popsaná (lékopis, …) Postup je plně funkční v konkrétní laboratoři. Parametry: minimálně přesnost a výtěžnost

  15. Kvalifikace Je měřící zařízení v pořádku? Poskytuje relevantní data? • Instalační kvalifikace (IQ) Zařízení je instalováno tak, jak bylo navrženo. • Operační kvalifikace (OQ) Zařízení funguje tak, jak je stanoveno ve specifikaci. • Procesní kvalifikace (PQ) Zařízení dlouhodobě splňuje požadovaná kritéria.

  16. Validace ve světě Zdroj: Valid analytical measurements Bulletin

  17. Parametry spolehlivosti • Validace metody • Nejistota stanovení • Regulace metody

  18. Nejistota měření • Nejistota měření je parametr přidružený k výsledku měření, který charakterizuje rozptýlení hodnot, které mohou být důvodně přisuzovány měřené veličině • Výsledek bez informace o nejistotě stanovení je poloviční výsledek • Nejistota neznamená pochybnost o platnosti výsledku – naopak znamená zvýšenou důvěru v jeho validitu

  19. Přístupy ke stanovení nejistoty • Ze zdola nahoru - kvantifikace jednotlivých složek - platnost předchozí studie • Z hora dolů - mezilaboratorní testování - certifikované referenční materiály - z validační studie - experimentální odhad, odhady založené na úsudku

  20. Přesnost • Opakovatelnost - krátkodobá, informace pro analytika • Vnitrolaboratorní přesnost - dlouhodobá, informace pro zákazníka • Reprodukovatelnost - okružní testy, mezi pracovišti

  21. Diagram příčin a následků čistota V teplota kalibrace opakovatelnost C(Cd) odčitatelnost odčitatelnost m(tára) m(bruttp) linearita linearita citlivost citlivost opakovatelnost opakovatelnost kalibrace m kalibrace

  22. Parametry spolehlivosti • Validace metody • Nejistota stanovení • Regulace metody

  23. Regulační diagram pro průměr pro rozpětí

  24. Vyhodnocení regulačních diagramů

  25. Pravděpodobnost odhalení chyby • Dvě paralelní stanovení měřeného vzorku • Nehomogenita vzorku • Hrubá chyba • Referenční vzorek + měřený vzorek • Špatná koncentrace titračního činidla, pipetáž, elektroda, váhy, výpočet

  26. Předpoklady úspěchu • Využívejme prevence • Plánujme jednotlivé činnosti • Hledejme synergie parametrů • Chyby neignorujme, poučme se z nich • Zavádějme nápravná opatření • Vyhodnocujme navržená opatření • Optimalizujme finanční náročnost

  27. Děkuji za pozornost. Michal Bartoš www.vuos.com

More Related