270 likes | 408 Views
VÝZKUMNÝ ÚSTAV ORGANICKÝCH SYNTÉZ, A.S. Rybitví 296 532 18 PARDUBICE 20. Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků. Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou 16. 5. 2006. Parametry spolehlivosti. Validace metody Nejistota stanovení
E N D
VÝZKUMNÝ ÚSTAV ORGANICKÝCH SYNTÉZ, A.S. Rybitví 296 532 18 PARDUBICE 20 Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou 16. 5. 2006
Parametry spolehlivosti • Validace metody • Nejistota stanovení • Regulace metody
Co je to validace? • Prokázání toho, že použitý postup je vhodný pro zamýšlené použití. • Proces, při kterém se určuje vhodnost použití daného systému pro získání relevantních dat.
Vysoké jištění spolehlivosti • 1x blank (rozpoštědlo) • 2x blank (ISTD) • 1x limitní kalibrace (výpočet meze stanovitelnosti) • 6x kalibrace 1 (výpočet testu způsobilosti) • 2x vzorek • 3x kalibrace 2 • 1x limitní kalibrace (mezi kalibracemi je možno stanovit max. 6 vzorků)
Proč důsledně zajišťovat spolehlivost stanovení? Protože • je to požadováno systémem jakosti • to po nás bude chtít auditor • to chce šéf Protože • chceme mít věrohodné výsledky • chceme mít spokojeného zákazníka
Systémy jakosti a ekonomické náklady • Do současné doby jsou poměrně jasně odděleny zásady systémů jakosti od ekonomických vlivů • Je na vedoucím útvaru, aby rozhodoval o rozsahu a způsobu provedení • Do systémů jakosti se postupně implementuje i ekonomické hodnocení jednotlivých procesů (částečně již v ISO 9001:2000)
Parametry spolehlivosti • Validace metody • Nejistota stanovení • Regulace metody
Validace metody • Validace je proces, při němž se určuje vhodnost použití daného zkušebního systému pro získání relevantních dat. • Parametry validace
Postup validace • Jmenování zodpovědného pracovníka • Vytvoření validačního plánu • Provedení validace • Vyhodnocení jednotlivých parametrů • Vytvoření validačního protokolu
Validační plán • Souhrnný - obsahuje pouze parametry validace a kriterium přijatelnosti • Detailní - podrobný popis postupu prověřování jednotlivých validačních parametrů
Verifikace • Metoda je normovaná (ČSN, EN, …) • Metoda je popsaná (lékopis, …) Postup je plně funkční v konkrétní laboratoři. Parametry: minimálně přesnost a výtěžnost
Kvalifikace Je měřící zařízení v pořádku? Poskytuje relevantní data? • Instalační kvalifikace (IQ) Zařízení je instalováno tak, jak bylo navrženo. • Operační kvalifikace (OQ) Zařízení funguje tak, jak je stanoveno ve specifikaci. • Procesní kvalifikace (PQ) Zařízení dlouhodobě splňuje požadovaná kritéria.
Validace ve světě Zdroj: Valid analytical measurements Bulletin
Parametry spolehlivosti • Validace metody • Nejistota stanovení • Regulace metody
Nejistota měření • Nejistota měření je parametr přidružený k výsledku měření, který charakterizuje rozptýlení hodnot, které mohou být důvodně přisuzovány měřené veličině • Výsledek bez informace o nejistotě stanovení je poloviční výsledek • Nejistota neznamená pochybnost o platnosti výsledku – naopak znamená zvýšenou důvěru v jeho validitu
Přístupy ke stanovení nejistoty • Ze zdola nahoru - kvantifikace jednotlivých složek - platnost předchozí studie • Z hora dolů - mezilaboratorní testování - certifikované referenční materiály - z validační studie - experimentální odhad, odhady založené na úsudku
Přesnost • Opakovatelnost - krátkodobá, informace pro analytika • Vnitrolaboratorní přesnost - dlouhodobá, informace pro zákazníka • Reprodukovatelnost - okružní testy, mezi pracovišti
Diagram příčin a následků čistota V teplota kalibrace opakovatelnost C(Cd) odčitatelnost odčitatelnost m(tára) m(bruttp) linearita linearita citlivost citlivost opakovatelnost opakovatelnost kalibrace m kalibrace
Parametry spolehlivosti • Validace metody • Nejistota stanovení • Regulace metody
Regulační diagram pro průměr pro rozpětí
Pravděpodobnost odhalení chyby • Dvě paralelní stanovení měřeného vzorku • Nehomogenita vzorku • Hrubá chyba • Referenční vzorek + měřený vzorek • Špatná koncentrace titračního činidla, pipetáž, elektroda, váhy, výpočet
Předpoklady úspěchu • Využívejme prevence • Plánujme jednotlivé činnosti • Hledejme synergie parametrů • Chyby neignorujme, poučme se z nich • Zavádějme nápravná opatření • Vyhodnocujme navržená opatření • Optimalizujme finanční náročnost
Děkuji za pozornost. Michal Bartoš www.vuos.com