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Chapter 5 Preparation of Materials

Chapter 5 Preparation of Materials. 材料的制备. 主要内容. 5.1 晶体生长技术 5.2 气相沉积法 5.3 溶胶 - 凝胶法 5.4 液相沉淀法 5.5 固相反应 5.6 插层法和反插层法 5.7 自蔓延高温合成法 5.8 非晶材料的制备. 材料制备. 化学合成. 工艺技术. 学习目的. 学习几种材料制备技术，掌握其基本原理，理解相关工艺过程。 了解各种制备技术的特点、适用范围、优缺点等。. 3. 5.1 晶体生长技术. 熔体生长法 溶液生长法. 5.1.1 熔体生长法.

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Presentation Transcript

  1. Chapter 5 Preparation of Materials 材料的制备 Chapter5 Preparation of Materials

  2. 主要内容 • 5.1 晶体生长技术 • 5.2 气相沉积法 • 5.3 溶胶-凝胶法 • 5.4 液相沉淀法 • 5.5 固相反应 • 5.6 插层法和反插层法 • 5.7 自蔓延高温合成法 • 5.8 非晶材料的制备 材料制备 化学合成 工艺技术 Chapter5 Preparation of Materials

  3. 学习目的 Chapter5 Preparation of Materials 学习几种材料制备技术，掌握其基本原理，理解相关工艺过程。 了解各种制备技术的特点、适用范围、优缺点等。 3

  4. 5.1 晶体生长技术 • 熔体生长法 • 溶液生长法 Chapter5 Preparation of Materials

  5. 5.1.1 熔体生长法 ——将欲生长晶体的原料熔化，然后让熔体达到一定的过冷而形成单晶 • 提拉法 • 坩埚下降法 • 区熔法 • 焰熔法 • 液相外延法 Chapter5 Preparation of Materials

  6. 5.1.1.1 提拉法 • 可以在短时间内生长大而无错位晶体 • 生长速度快，单晶质量好 • 适合于大尺寸完美晶体的批量生产 提拉法单晶生长 Chapter5 Preparation of Materials

  7. 控制晶体品质的主要因素： • 固液界面的温度梯度 • 生长速率 • 晶转速率 • 熔体的流体效应。 4-inch的LiNbO3单晶 Chapter5 Preparation of Materials

  8. 自动提拉技术 • 供料器feeder • 晶体生长室growth chamber • 坩埚crucible • 底加热器bottom heater • 气阀gas valve • 熔面调校器melt-level regulator • 探头probe • 电脑 • 温度校正单元 temperature-correction block Crystal-500 晶体生长炉 Chapter5 Preparation of Materials

  9. 晶体生长过程 径向生长阶段 开始阶段 垂直生长阶段 Chapter5 Preparation of Materials

  10. Crystal-500 晶体生长炉得到的晶体 Chapter5 Preparation of Materials

  11. 5.1.1.2 坩埚下降法 • 装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的温场，开始时整个物料熔融，当坩埚下降通过熔点时，熔体结晶，随坩埚的移动，固液界面不断沿坩埚平移，至熔体全部结晶。 Chapter5 Preparation of Materials

  12. 坩埚下降法晶体生长示意图 Chapter5 Preparation of Materials

  13. 坩埚下降法 采用冷却棒的结晶炉示意图和理想的温度分布 Chapter5 Preparation of Materials

  14. 5.1.1.3区熔法 • 狭窄的加热体在多晶原料棒上移动，在加热体所处区域，原料变成熔体，该熔体在加热器移开后因温度下降而形成单晶。 • 随着加热体的移动，整个原料棒经历受热熔融到冷却结晶的过程，最后形成单晶棒。 • 有时也会固定加热器而移动原料棒。 Chapter5 Preparation of Materials

  15. 区熔法 水平区熔法示意图 Chapter5 Preparation of Materials

  16. 包含化合物生成的区熔法 InP单晶的合成 CdTe单晶的合成 Chapter5 Preparation of Materials

  17. 长200mm、直径75mm的未掺杂GaAs单晶及晶片 100mm直径的InP单晶及晶片 Chapter5 Preparation of Materials

  18. 5.1.1.4 焰熔法 • 料锤1周期性地敲打装在料斗3里的粉末原料2，粉料从料斗中逐渐地往下掉，落到位置6处，由入口4和入口5进入的氢氧气形成氢氧焰，将粉料熔融。熔体掉到籽晶7上，发生晶体生长，籽晶慢慢往下降，晶体就慢慢增长。 • 能生长出很大的晶体（长达1m） • 适用于制备高熔点的氧化物 • 缺点是生长的晶体内应力很大 焰熔法生长宝石 Chapter5 Preparation of Materials

  19. 焰熔法 焰熔法生长金红石 金红石晶体 Chapter5 Preparation of Materials

  20. 5.1.1.5液相外延法 • 料舟中装有待沉积的熔体，移动料舟经过单晶衬底时，缓慢冷却在衬底表面成核，外延生长为单晶薄膜。 • 在料舟中装入不同成分的熔体，可以逐层外延不同成分的单晶薄膜。 Chapter5 Preparation of Materials

  21. 液相外延法 液相外延系统示意图 Chapter5 Preparation of Materials

  22. 液相外延法优点： • 生长设备比较简单； • 生长速率快； • 外延材料纯度比较高； • 掺杂剂选择范围较广泛； • 外延层的位错密度通常比它赖以生长的衬底要低； • 成分和厚度都可以比较精确的控制，重复性好； • 操作安全。 缺点： • 当外延层与衬底的晶格失配大于1%时生长困难； • 由于生长速率较快，难得到纳米厚度的外延材料； • 外延层的表面形貌一般不如气相外延的好。 Chapter5 Preparation of Materials

  23. 5.1.2 溶液生长法 • 主要原理：使溶液达到过饱和的状态而结晶。 • 过饱和途径： • 利用晶体的溶解度随改变温度的特性，升高或降低温度而达到过饱和； • 采用蒸发等办法移去溶剂，使溶液浓度增高。 • 介质： • 水、熔盐（制备无机晶体） • 丙酮、乙醇等有机溶剂（制备有机晶体） Chapter5 Preparation of Materials

  24. 5.1.2.1 水溶液法 • 原理：通过控制合适的降温速度，使溶液处于亚稳态并维持适宜的过饱和度，从而结晶。 • 制备单晶的关键： • 消除溶液中的微晶； • 精确控制温度。 Chapter5 Preparation of Materials

  25. 生长容器 水溶液法制备的KH2PO3晶体（历时一年） Chapter5 Preparation of Materials

  26. 5.1.2.2 水热法 Hydrothermal Method • 水热法——在高压釜中，通过对反应体系加热加压（或自生蒸汽压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解而达到过饱和、进而析出晶体 Chapter5 Preparation of Materials

  27. 水热氧化法 • 水热沉淀法 • 水热合成法 • 水热分解 • 水热晶化法 水热法种类 Classification Chapter5 Preparation of Materials

  28. Application (1) Monocrystal Growth Application of Hydrothermal Method Monocrystal Growth 利用水热法在较低的温度下实现单晶的生长，从而避免了晶体相变引起的物理缺陷 Chapter5 Preparation of Materials

  29. 水热法生长的单晶 水热法生长单晶装置 Chapter5 Preparation of Materials

  30. KTP单晶 杜邦用来生长KTP晶体的装置 Chapter5 Preparation of Materials

  31. (2) Powder preparation Powder Preparation • 粉体晶粒发育完整； • 粒径很小且分布均匀； • 团聚程度很轻； • 易得到合适的化学计量物和晶粒形态； • 可以使用较便宜的原料； • 省去了高温锻烧和球磨，从而避免了杂质和结构缺陷等。 Chapter5 Preparation of Materials

  32. (3) Film Preparation Film Preparation • 可以在很低的温度下制取结晶完好的钙钛矿型化合物薄膜或厚膜，如BaTiO3、SrTiO3、BaFeO3等 Chapter5 Preparation of Materials

  33. 5.1.2.3 高温溶液生长法（熔盐法） • 使用液态金属或熔融无机化合物作为溶剂 • 常用溶剂： • 液态金属 • 液态Ga（溶解As） • Pb、Sn或Zn（溶解S、Ge、GaAs） • KF（溶解BaTiO3） • Na2B4O7（溶解Fe2O3） • 典型温度在1000C左右 • 利用这些无机溶剂有效地降低溶质的熔点，能生长其他方法不易制备的高熔点化合物，如钛酸钡BaTiO3 Chapter5 Preparation of Materials

  34. 5.2 气相沉积法 物理气相沉积法 PVD 化学气相沉积法 CVD 不发生 化学反应 发生气相 化学反应 Chapter5 Preparation of Materials

  35. 5.2.1 物理气相沉积法 (PVD) Physical Vapor Deposition Chapter5 Preparation of Materials

  36. PVD法的分类 电阻加热法 电子轰击法 二极直流溅射 高频溅射 磁控溅射 反应溅射 真空蒸镀 PVD法 阴极溅射法 离子镀法 Chapter5 Preparation of Materials

  37. 5.2.1.1 真空蒸镀 Evaporation Depostion PVD for preparing film materials • 真空条件下通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面； • 常用镀膜技术之一； • 用于电容器、光学薄膜、塑料等的镀膜； • 具有较高的沉积速率，可镀制单质和不易热分解的化合物膜。 Chapter5 Preparation of Materials

  38. (1) Evaporation depostion 电阻加热法 Chapter5 Preparation of Materials

  39. 电子轰击法 电子轰击法 Chapter5 Preparation of Materials

  40. 阳极材料轰击法 薄膜材料为块状或粉末状 薄膜材料为棒状或线状 阳极材料轰击法 Chapter5 Preparation of Materials

  41. 蒸镀合金 蒸镀合金 多重蒸镀源 蒸镀合金的成份从不同金属同时蒸发，可能是各别金属蒸镀并经退火后形成合金。 合金蒸镀源 把合金当作单一来源使这些成份同时蒸发 Chapter5 Preparation of Materials

  42. 5.2.1.2 阴极溅射法（溅镀） Sputtering Deposition • 利用高能粒子轰击固体表面（靶材），使得靶材表面的原子或原子团获得能量并逸出表面，然后在基片（工件）的表面沉积形成与靶材成分相同的薄膜。 Chapter5 Preparation of Materials

  43. Equipment 二极直流溅射 Bipolar Sputtering 适合导体材料 Chapter5 Preparation of Materials

  44. Equipment 高频溅镀 RF Sputtering 可用于绝缘体材料 Chapter5 Preparation of Materials

  45. 磁控溅镀magnetron sputtering • 对于磁性膜的溅镀，可在溅射装置中附加与电场垂直的磁场，以提高溅射速度； • 通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。 • 磁控溅镀可使沉积速率比非磁控溅射提高近一个数量级，并具有镀膜层与基材的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点。 Chapter5 Preparation of Materials

  46. 5.2.1.3 离子镀 ion plating • 蒸发物质的分子被电子碰撞电离后以离子沉积在固体表面； • 是真空蒸镀与阴极溅射技术的结合。 Chapter5 Preparation of Materials

  47. Chapter5 Preparation of Materials

  48. Equipment • 特点 • 附着力好（溅镀的特点） • 高沉积速率（蒸镀的特点） • 绕射性 • 良好的耐磨性、耐磨擦性、耐腐蚀性 Chapter5 Preparation of Materials

  49. 真空蒸镀、溅镀、离子镀的比较 Chapter5 Preparation of Materials

  50. 5.2.2 化学气相沉积法（CVD） Chemical Vapor Deposition • 通过气相化学反应生成固态产物并沉积在固体表面的过程。 Chapter5 Preparation of Materials

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