1 / 47

ANALÍTIKAI KÉMIA

ANALÍTIKAI KÉMIA. Dr. JUVANCZ ZOLTÁN. RMKAK1KTNB. Előadás ideje: páratlan hét, kedd 9 40 -11 10 , (D.1.EA.I) Kredit: 2, aláíráspotló vizsga (írásbeli, teszt) Előadás óraszám: 1/hét Gyakorlat óraszám: 1/hét Konzultáció: Kedd 13-15 óra, 255. szoba

ilyssa
Download Presentation

ANALÍTIKAI KÉMIA

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. ANALÍTIKAI KÉMIA Dr. JUVANCZ ZOLTÁN

  2. RMKAK1KTNB • Előadás ideje: páratlan hét, kedd 940-1110 , (D.1.EA.I)Kredit: 2, aláíráspotló vizsga (írásbeli, teszt) • Előadás óraszám: 1/hét • Gyakorlat óraszám: 1/hét • Konzultáció: Kedd 13-15 óra, 255. szoba • Jegy: 50 % elmélet (Zh), 50% laboratórium (Zh + mérések jegyzőkönyvei)

  3. Előadások • Analitikai kémia tárgya felosztása, mintavétel, minta-előkészítés • Mérések pontossága, klasszikus eljárások (titrálás, gravimetria), elektrokémia (potenciometria, culometria, konduktometria), • Atomi spektroszkópia (atomabszorpció, lángfotometria, ICP, röntgen gerjesztés), molekula spektroszkópia (UV-VIS, IR), • Kromatográfia (GC, HPLC, GC/MS, elektroforézis) • Zárthelyi • Pótzárthelyi

  4. Jegyzet Kőmives József, Környezeti Analitika (BME, 2000) W. Kleiböhmer Ed., Environmental Analysis (Elsevier, 2001, ISBN 0444-50021-9) R. Reeve, Introduction to Environmental Analysis (Wiley, 2003, ISBN 0-471-49295-7) J.R. Dean, Methods for Environmental Trace Analysis (Wiley, 2003,ISBN 0-470-84421-3) Előadási kivonatok, power point válogatás (intézet honlapja)

  5. Analitikai kémia • Az analitikai kémia az anyagok minőségi és mennyiségi elemzésének módszereit, és az eredmények megbízhatóságát tárgyalja. • Környezetvédelemben csak a validált, mennyiségi elemzéseknek van teljes (jogi) értéke.

  6. Mérendő komponensek kiválasztásának szempontjai Mérendő közeg és környezete(talaj-szennyvíz, ivóvíz bázis-hulladéklerakó, iszap-víz) Komponensek mérgező hatása (Dioxinok, fenolok, ionos detergensek, DDT ) Komponensek előfordulása és koncentrációja (Fe, naftalin-szulfonátok, bezafibrát, cián) Komponensek mérhetősége (metabolitok, Na-szulfonátok) Kompromisszum a különböző szempontok között (16 PAH, 7 PCB, lindán - igen)(2-metilkrizén, glükuronidadduktok - nem)

  7. Rendszeres monitorozó mérések Mérések gyakorisága és köre változó törvénytől és megállapodástól függően (NO2, NO3, keménység, vezetőképesség, BOI, PCB) Eseti meghatározások Felmérések Helyi sajátságok Balesetek (CN, nem-ionos detergensek, KOI konzervgyárnál, TPH) Környezetvédelmi analitika felosztása/A

  8. Komponensek elkülönült mérése (Fe, Cr3+, Cr6+, Ca, NH3, NO2, NO3, atrazine, Silvex, DDT, benz[a]pirén) Csoportok mérése (TOC, TPH, PAH, ANA, KOI összes nitrogén, összes Cr) Környezetvédelmi analitika felosztása/B

  9. Helyszíni mérések Nem-stabilizálható mutatók Félkvantitatív gyorstesztek (UV, csík-tesztek, pH, Hőmérséklet, oldott oxigén) Laboratóriumi mérések Validált nagy pontosságú mérések (GC/MS, HPLC, BOI, KOI, klorofill-α) Kísérő standard, hűtött szállítás rendszerint szükséges Környezetvédelmi analitika felosztása/C

  10. Makro komponensek meghatározása (KOI, NO3, pH) Nyomelemek meghatározása (Hg, Pb, PAH, DDT) Rendszerint koncentrálás, mátrixtól megszabadulás és kisérőstandard szükséges Környezetvédelmi analitika felosztása/D

  11. Nagyságrendek

  12. Környezetvédelmi analitika felosztása/ E Alkalmazott analízis módszer szerint • Klasszikus analitika(titrálás, szín, zavarósság) • Elektroanalitika (potenciometria, culometria, eletroforézis) • Molekula spektroszkópia (UV-VIS, IR, Fl, MS) • Kromatográfia (GC, HPLC) • Atom spektroszkópia (AAS, ICP, emissziós spektroszkópia) • Biológiai teszt (BOI, RIA, ELISA)

  13. Különböző környezeti határértékek természetes vizekben és üledékben Osztály NévEgységIIIIIIIVV KOI-Mnmg O2 /l5102050< 50 KOI-Crmg O2 /l102550125< 125 NH4-NmgN/l0.20.30.61.5> 1.5 NO2-NmgN/l0.01 0.060.120.3> 0.3 NO3-N mgN/l 1 3 615> 15 NtotmgN/l 1,5 4 8 20 > 20 Pbµg /l<LOD51025> 25 Pb mg /kg 35 (kanadai szabvány) Hgµg /l <LOD0.10.20.5> 0.5 pp'DDTµg/l0.0010.010.02 0.05 >0.05 Atrazineµg/l0.020.10.20.5> 0.5 Benz[a]pirénµg/l0.0050.0070.010.05> 0.05

  14. Analízis folyamata Vizsgálandó anyag Mintavétel Minta konzerválás Minta előkészítés (homogenizálás,koncentrálás, tisztítás, oldószerváltás) Mérés Értékelés Minta Analitikai minta Mérés

  15. Mintázás követelményei • Reprezentatív (jellemző, homogén, lehetőleg kis térfogatú) • A közeg és keresett komponens szempontjai szerint (szennyvíz, illékonyság, keresztszennyezés) • Könnyen végrehajtható, de pontos eredményt adó(megfelelő felszerelés, párhuzamos, vak minták) • Megfelelő időpont, hely (pont-diffúz szennyezők, tél, este, beömlés, limány) • Ne okozzon kárt, vagy sérülést(mintázás szennyezése, védőfelszerelés) A rossz mintavételt később nem lehet korrigálni!

  16. Szennyeződési profilok

  17. Mintavétel, homogenizálás, tömeg redukció

  18. Hőerőmű szálló porának kiülepedése A szennyezés függ : • Elégetett mennyiségtől • Elégetett anyagtól • Égetési technikától • Kémény magasságától • Meteorológiai viszonyoktól Szélrózsa Budapesten

  19. Dunai hőerőmű Ni szennyezése Óvári Mihály Ph.D., 2002, ELTE

  20. Légszennyezés változása napszakkal

  21. Mintázás a szennyezés beömlésénél

  22. Hulladéklerakó monitorozása

  23. Gázminta vevő és tároló eszközök

  24. Aktív adszorpciós mintavevő cső

  25. Levegő szennyezés távmérése

  26. Vízminta vevő

  27. Kézi mintavevők talajra

  28. Iszap mintázók

  29. Minták elkoszolódásának, keresztszennyezésének forrásai • Edények (szállítás, bemérés) • Vegyszerek (oldószerek, reagensek) • Más minta (keresztszennyezések) • Memória hatások (helyiség, edények) • Műszerek (előző mérések maradéka, bomlás) Nélkülözhetetlenek a vak próbák

  30. Minta konzerválás Van, amit csak a helyszínen lehet mérni (pH, hőmérséklet, zavarosság) Konzerválás pH beállítással vagy red-ox potenciállal (szennyvíz, species analízis) Hűtve szállítás (VOC, klorofill-α) Megfelelő tároló edény (Fémekre műanyag, szerves vegyületekre üveg)

  31. Minta előkészítés • Koncentrálás (102-108) • Tisztítás (mátrixtól való elválasztás) • Oldószer csere (víz → szerves oldószer) • Származékképzés (metilezés, denzilezés)

  32. Szinreakciós analízisek Minta Reagens Mérés (nm) CrVI 1,5-difenilkarbazid 540 FeII Tiocianát 460 FeIII Pirokatekol 570 Co 4-(2-piridazi)rezorcin 510 Zn 4-(2-piridazi)rezorcin 510 Ni 4-(2-piridazi)rezorcin 510 Cu 4-(2-piridazi)rezorcin 510

  33. Folyadék-folyadék extrakció alapegyenletei Kd = Corg/Caqu E = KdV/(1 +KdV) Ahol Kd a megoszlási állandó C org komponens koncentrációja vizes fázisban Caqu komponens koncentrációja szerves fázisban E extrakciós arány V fázisarány (org/aqu) Általában többszöri ismétlés, és a szerves fázis kisebb térfogatú

  34. Egymással nem elegyedő oldószerek (org/aqu) között oszlik meg a vizsgált Komponens (TPH, fenoxisavak, fémek komplex alakban) pH szerepe (savak-bázisok, fenolok, triazinok) Folyadék –folyadék extrakció

  35. Folyamatos folyadék-folyadék extraktor Víznél nehezebb szerves oldószer esetén

  36. Illékony anyagok purge and trap mintázása Egyensúly eltolásaaz extrahált anyag eltávolításával

  37. Szilárd fázisú extrakció (SPE) Lépések: kondicionálás, felvitel, mosás és leoldás.

  38. SPE fajtái Fázis anyaga Fordított, (C18, PAH) Normál (SiOH, TPH) Imprint (atrazin) Immuno-szorbens (antibiotikum) Ioncserés (Al, ClO4) Membrán (CO2, Formák Oszlop, diszk, SPME, por

  39. Soxlet extraktor Lassú Hatékony Egyszerű

  40. Fázisegyensúly Diffúzió - konvekció Nedvesítés Szemcseméret (Soxlet, ultrahang, mikrohullám, ASE) Extrakció szilárd mátrixból

  41. Förstner módszer I.kicserélhető (NH4OAc) II. karbonátos(HOAc) III. könnyen redukálható (NH4OCl) IV.közepesen redukálható (NH4OH) V.oxidálható frakciót (H2O2/NH4OH) Nemzetközi módszer A kicserélhető/karbonátos (H2O) B könnyen redukálható (2M HCl) C oxidálható (8M HNO3) Oldékonyság szerinti kioldás (Speciáció) Maradék feloldása: HF + HNO3

  42. Mikrohullámú nagynyomású feltáró edény Fémekre főleg roncsolás (erős savak) Szerves mintára extrakció (szerves oldószer, enyhébb hőmérséklet nyomás)

  43. Inhomogén szemcse

  44. Mikrohullámú extraktor

  45. Analízisnek megfelelő formára hozás (színreakció, polaritás csökkentés) Elválasztás mátrixtól(retenció módosítás, könnyebb extrahálás) Származékolás célja Fenoxisavak herbicidek gázkromatogramja metilészter alakban

  46. Szinreakciós analízisek Minta Reagens Mérés (nm) CrVI 1,5-difenilkarbazid 540 FeII Tiocianát 460 FeIII Pirokatekol 570 Co 4-(2-piridazi)rezorcin 510 Zn 4-(2-piridazi)rezorcin 510 Ni 4-(2-piridazi)rezorcin 510 Cu 4-(2-piridazi)rezorcin 510

  47. Víz eltávolítása Párologtatás hővel, vákuummal Szárítószer alkalmazása (Na2SO4, Extrelute) Liofilizálás Fordított ozmózis A cél nem csak a koncentrálás és az oldószerváltás, de a vízgőz-desztilláció megakadályozása is lehet (PAH). Egyes méréseket (GC, FL) nem lehet vizes közegből végezni.

More Related