正丁醚 n-butyl ether

1. 正丁醚 n-butyl ether

2. 实验目的 • 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 • 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。

3. 实验原理

4. 仪器试剂 • 仪器：100 mL三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25 mL蒸馏瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接引管、锥形瓶、电热套各一个。 • 试剂：31mL （25g，0.34mol）正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙。

5. 实验装置 蒸馏装置 分水装置

6. 实验步骤 • 在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5) mL水(2)，另一口用塞子塞紧。

7. 将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。 • 大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

8. 将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇。取上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤。 • 粗产品用1~2 g无水氯化钙干燥。 • 干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。 • 纯正丁醚的沸点142.4οC， nD201.3992。

9. 注意事项 • 1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。 • 2. V为分水器的体积，本实验根据理论计算，生成水的量约为3mL，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。

10. 思考题 • 1、如何得知反应已经比较完全？ • 2、反应物冷却后为什么要倒入50 mL水中？各步的洗涤目的何在？