Měření hladin kryokapalin

1. Měření hladin kryokapalin Eva Vítámvásová Fyzikální chemie povrchů 2008/2009

2. Měření hladin kryokapalin • plovákové hladinoměry • optické hladinoměry • termoakustické hladinoměry • hladinoměry využívající hydrostatického tlaku sloupce kapaliny • hladinoměry využívající kondenzace par měřící látky • elektrické odporové hladinoměry • supravodivé hladinoměry • jiné typy hladinoměrů a metod určení objemu kryokapalin • automatické udržování hladiny a doplňování kryokapalin

3. Měření hladin kryokapalin - úvod • užívají se hladinoměry sloužící k: • detekci rozhraní kapalné a plynné fáze • určení výšky sloupce kapaliny od dna po hladinu • měří kontinuálně nebo dávají diskrétní hodnoty • nejčastěji se měří kapalný N2 a He • př. hladinoměrů: • N2 - elektrický odporový hladinoměr • He - termoakustický hladinoměr

4. Plovákové hladinoměry - princip, druhy • plovák z materiálu s nízkou hustotou (ρ = 35 kg/m3) na hladině • tyčinkový - s plovákem spojena dlouhá tyčinka, sloužící jako ukazatel vertikálně se pohybující v průhledné skleněné trubici na víku kryostatu • s vláknovým převodem - s plovákem spojeno vlákno vedoucí přes kladku, jako vlastní ukazatel používána protizávaží Plovákové hladinoměry: a - tyčinkový, b - s vláknovým převodem, c - s elektrickým vyhodnocováním A - kryt kryostatu, B - odporový drát, C - kontakt, D - ukazatel

5. Plovákové hladinoměry - druhy • s elektrickým vyhodnocováním - s plovákem spojen kontakt, po němž klouže odporový snímač (napjatý odporový drát), kontakt mění odpor snímače v závislosti na výšce kapaliny Plovákový hladinoměr OMNI - LC Plovákové hladinoměry: a - tyčinkový, b - s vláknovým převodem, c - s elektrickým vyhodnocováním A - kryt kryostatu, B - odporový drát, C - kontakt, D - ukazatel

6. Plovákové hladinoměry - použití • pro He se příliš neužívají - nízká hustota, konstrukční složitost (nutnost těsnění krytu A) • pro He lze užít skleněné kryostaty s optickým průzorem - jako indikátor hladiny slouží např. volně plovoucí kulička z polystyrenu • pro N2 a kapaliny s vyšší hustotou mohou být robustnější a spojeny s elektromechanickými snímači polohy

7. Optické hladinoměry - princip • užívají změny úhlu odrazu světla na rozhraní mezi světlovodem a plynem nebo mezi světlovodem a kapalinou • světlo ze žárovky Ž vstupuje do poloviny plochy průřezu kruhové tyčinky A z organického skla (světlovod), vstupu do druhé poloviny brání kryt B • je-li dolní konec světlovodu vynořen nad hladinou, paprsek se dokonale odráží, postupuje světlovodem zpět a v pozorovacím okénku D se přes šikmou odraznou plochu C jeví světlé pole • je-li konec ponořen do kapaliny (hustšího prostředí), pozorovací okénko se zatmívá

8. Optické hladinoměry - použití • nejsou příliš praktické • při měření hladiny kapalného helia nestačí rozdíl jasu v okénku k praktickému pozorování • používají se např. pro sledování hladiny kapalného dusíku

9. Termoakustické hladinoměry - princip • využívají termoakustických kmitů vznikajících v trubicích, jejichž konce spojují místa s nízkou teplotou (pod 40 K) a teplotou pokojovou • trubička A z tepelně nevodivého materiálu o průměru asi 3 mm - na dolním konci otevřena, na horním přechází do kalíšku B - je překryt gumovou membránou C (lze použít stetoskop nebo manometr) • dolní konec hladinoměru se pomalu zasouvá zátkou F ke dnu nádoby (rychlé zasunutí - odpar) • po zasunutí se přesune ukazatel J na kryt H

10. Termoakustické hladinoměry - princip • je-li dolní konec trubičky pod hladinou, kmitá membrána s frekvencí asi 20 Hz - sleduje se sluchem nebo dotykem • hladinoměr se začne vysunovat současně s ukazatelem J • jakmile se ústí vynoří nad hladinu, nastane náhlý vzrůst frekvence kmitů membrány • na stupnici I odečteme proti ukazateli J výšku hladiny v nádobě

11. Termoakustické hladinoměry - použití, nevýhody • jednoduché, spolehlivé • pro přesné určení rozhraní kapalného helia a plynu • pro H2 méně vhodný, pro kryokapaliny s vyšším varem nepoužitelný • nevýhody: menší průměr trubičky A - ucpání trubičky po vymrznutí vzduchu, větší průměr - velké ztráty odparem • odpar termoakustickými kmity (až 80 l plynu min.-1) • nejsilnější odpar - dolní konec asi 10 cm nad hladinou s teplotou nižší než 40 K → po skončení měření vyjmout hladinoměr, při měření musí měřící trubička procházet kluzně, ale těsně vstupem hrdla kryostatu (silného odparu lze využít k odpaření zbylého He z kryostatu)

12. Hladinoměry využívající hydrostatického tlaku sloupce kapaliny - princip • využívají měření rozdílu mezi tlakem par nad kapalinou a hydrostatickým tlakem na dně nádoby, způsobeným sloupcem kapaliny • měřidla - kapacitní membránový tlakoměr nebo U-trubice • U-trubice - přepočíst údaj tlakoměru na skutečnou výšku hladiny: hk = hm·ρm / ρk, ρk - hustota kryokapaliny ρm- hustota měřené kapaliny hm - údaj tlakoměru hk - skutečná výška hladiny

13. Hladinoměry využívající hydrostatického tlaku sloupce kapaliny - druhy • měření hladin dusíku a helia je provedeno modifikací (c) - zabezpečuje, že tlakoměrná kapalina ukazatele nemůže být nasána ani vytlačena do nádrže kryokapaliny • všechny metody (a,b,c) předpokládají, že byla do prostoru nádoby zabudována dolní tlakoměrná trubička Hladinoměry využívající hydrostatického tlaku sloupce kapaliny: a - s diferenciálním manometrem, b -s tlakoměrnou U-trubicí, c - s U-trubicí s ochrannými prostory, ρk, hk - hustota a výška hladiny měřené kryokapaliny, ρm, ρ´m, hm, h´m - hustoty a výšky měřících kapalin

14. Hladinoměry využívající hydrostatického tlaku sloupce kapaliny - druhy • je-li možný přímý vstup hrdlem ke dnu nádoby, není nutné vestavět dolní trubičku • snímačem tlaku u dna nádoby je Cu trubička z vnějšku tepelně izolovaná, v horní části je napojená na měřící U-trubici • Cu trubičkou se z horní části zavádí ke dnu nádoby malý tepelný tok → teplota je vyšší než teplota kryokapaliny • je-li je přívod tepla větší než jistá kritická hodnota, vytvářejí páry uvnitř trubičky tlak kompenzující výšku sloupce kryokapaliny Hladinoměr kapalného dusíku pro měření v nádobách s přímým hrdlem: A - tepelně vodivá trubice, B - diferenciální tlakoměr, C - dvoukomorový zásobník lehčí kapaliny, D - těžší kapalina, E - spojovací hadička

15. Hladinoměry využívající hydrostatického tlaku sloupce kapaliny - nevýhody • nevýhody: tepelné kontrakce tlakoměrných trubiček vedoucích od chladné vnitřní nádoby přes vakuový prostor k vnější stěně → do trasy pro měření tlaku zařadit dilatační smyčky nebo pružný vlnovec • trubička vycházející ze dna nádoby nesmí mít dlouho vertikální část - zkreslení vlivem přídavného sloupce kapaliny • pulsace tlaku se potlačují tlumiči - tvořeny komůrkami spojenými úzkými průduchy

16. Hladinoměry využívající kondenzace par měřící látky - druhy • jako indikátoru se využívá látky, která má vyšší bod varu než zkapalněný plyn, jehož hladinu chceme měřit • hladinoměr (a) je v dolní části tvořen tepelně vodivou zaslepenou trubičkou A a v horní části trubičkou z korozivzdorné oceli B, připojené k manometru • dotykem dna trubičky A s hladinou dojde ke kondenzaci plynu uvnitř trubice a k prudkému poklesu registrovaného manometrem M Hladinoměry využívající kondenzace par kapaliny: a - indikující dotyk s hladinou poklesem tlaku, b - pro kontinuální měření

17. Hladinoměry využívající kondenzace par měřící látky - druhy • hladinoměry (b) mohou využít i kondenzace par téhož plynu, jehož kapalnou fázi měříme • tlakoměr M spojen se zásobním prostorem C, k němu připojena Cu trubička A, na ni kapilára D z korozivzdorné oceli délky odpovídající maximální předpokládané výšce kapaliny • systém je naplněn plynem, ten v trubičce zkondenzuje do výšky odpovídající sloupci kapaliny • plnicí tlak a objem musí být takový, aby tlak v systému byl vyšší, než tlak par v nádobě Hladinoměry využívající kondenzace par kapaliny: a - indikující dotyk s hladinou poklesem tlaku, b - pro kontinuální měření

18. Hladinoměry využívající kondenzace par měřící látky - použití • hladinoměry indikující dotyk s kapalinou poklesem tlaku nejsou vhodné pro kapalné He (neexistuje plyn, který by měl bod varu blízký 5 K) • použít je lze pro měření kapalného N2 (plněno O2) nebo H2 (plněno N2)

19. Elektrické odporové hladinoměry - princip • využívají toho, že intenzita odvodu tepla ze zahřívaného čidla do páry nad hladinou je menší než při ponoření snímače do kryokapaliny • zjišťuje se změna odporu nebo úbytku napětí na snímači při jeho ponořování nebo vynořování nad hladinu • využívají teploměrná čidla, která musí mít teplotu vyšší než okolní prostředí, používají se cívečky z Pt nebo Cu drátků, termistory, diody, supravodivá vlákna apod.

20. Elektrické odporové hladinoměry - princip • měřící obvody užívají mostových zapojení (a) ke zjištění i malé změny odporu • (b) lze užít jednoduchý obvod se zesilovačem a s jedním tranzistorem, v jehož kolektoru je žárovka Ž rozsvěcující se při doteku hladiny • pracovní proud snímače se určí nastavením pracovních odporů Rb a Rn (dostatečně vysoký, aby byl snímač Rm zahřát tak, aby nedocházelo k jeho přílišnému ochlazení a ne příliš vysoký, aby při ponoření kolem sebe nevytvářel plynnou izolační vrstvu) Elektrické hladinoměry: a - můstkové zapojení, b - zapojení s tranzistorovým zesilovačem T a žárovkou Ž

21. Supravodivé hladinoměry - princip • k měření hladiny kapalného He • tenký supravodivý drát je napájen konstantním elektrickým proudem, část ponořená pod hladinou je supravodivá - má nulový odpor • úbytek napětí na snímači je lineárně závislý na výšce kapaliny • problém volby supravodiče - kritická teplota přechodu z normálního do supravodivého stavu těsně nad teplotou kapalného He, vyhovuje Ta (vodiče nejsou běžné, pracovat jen ve slabých magnetických polích), Pb, Nb, konstantanový drát, jehož povrch je pokryt vrstvičkou Pb • vlákna neovíjet kolem masivních podložek - stykem s prochlazeným držákem dojde k ochlazení a přechodu do supravodivého stavu i nad hladinou

22. Supravodivé hladinoměry - princip • NbTi vlákno je napjato v ose trubičky C snímače s izolační koncovkou D • snímač je napájen z baterie E přes odpor R • kritická teplota slitiny NbTi - 9 K → teplota horní části vlákna vyšší než kritická (použít vlákno takové délky, aby jeho horní část zasahovala i při nejvyšší možné hladině do oblasti teplot vyšších než 10 K (teplý bod B) • při konstantním proudu výchylka měřidla M: U = k (1 - h/h0), h - výška hladiny h0 - celková délka vlákna k - kalibrační konstanta Kontinuální hladinoměr kapalného He se supravodivým vláknem

23. Supravodivé hladinoměry - nevýhody • část snímače nad hladinou je v normálním stavu a dochází v ní Jouelovými ztrátami k vývinu tepla • odpar kapalného He se sníží, je-li čidlo napájeno pouze na několik sekund v delších časových odstupech a v mezidobí se informace uchovává v paměťovém obvodu měřiče - supravodivý kontinuální hladinoměr

24. Kapacitní hladinoměry - princip • využívají rozdílu mezi hodnotou permitivity plynu a jeho kapalné fáze • čidlo se skládá ze dvou i více paralelních desek nebo koncentrických trubic tvořících kondenzátor • kapacita kondenzátoru se mění v závislosti na výšce hladiny kapaliny, která tvoří jeho dielektrikum

25. Kapacitní hladinoměry - použití • složitější, nákladnější než jiné typy, avšak jsou použitelné pro všechny zkapalněné plyny • tepelné ztráty snímače jsou zanedbatelné - jsou dány tepelnou vodivostí koaxiálního napájecího přívodu (jejich údaj nezávisí na magnetickém poli) • u kapalného He má snímač velmi malý rozdíl v permitivitě kapaliny a plynu → snímač musí být pečlivěproveden

26. Jiné typy hladinoměrů a metod určení objemu kryokapalin • vážením - při známé hmotnosti prázdné nádoby, pro He není příliš vhodné - nízká hustota, Dewarovy nádoby pro kapalné He mají stínicí plášť, chlazen lázní kapalného dusíku, jejíž objem nebývá znám • dotykem dolního konce oboustranně otevřené trubice s hladinou - pro kapalný dusík

27. Automatické udržování hladiny a doplňování kryokapalin • zásobník kapalného N2 je natlakován a N2 proudí přepouštěčem C do kryostatu B • když se trubička hladinoměru dotkne hladiny N2, plynný methan F, který byl pod tlakem, zkondenzuje - poklesne tlak, kuželka na vlnovci otevře cestu G pro uvolnění přetlaku v zásobníku - přerušení proudění N2 • při poklesu hladiny v kryostatu vlnovec uzavře cestu pro únik plynu ze zásobníku, který se natlakuje - kapalina začne přepouštěčem protékat Automatické zařízení pro doplňování kapalného N2 s vlnovcovým ventilem A - zásobník N2, D - detekční trubička, E - vlnovec s methanovou náplní

28. Automatické udržování hladiny a doplňování kryokapalin • k indikaci hladiny v kryostatu B slouží např. Ge diody Dd a Dh, které přes logický obvod E otevírají/uzavírají elektromagnetický ventil C připojený ke vstupu přepouštěče - ponořen ke dnu Dewarovy nádoby • zásobník A je natlakován a průtok kryokapaliny je dávkován uzavíráním ventilu C ocelovou kuličkou přitahovanou do sedla elektromagnetu • lze použít i pro doplňování kapalného He do kryostatu Automatický regulátor hladiny kapalného N2 s ponorným elektromagnetickým kryoventilem

29. Automatické udržování hladiny a doplňování kryokapalin • k indikaci hladiny slouží odporová čidla C1 až C4, která dovolují sledovat i průběh ochlazování a prvního plnění kryostatu Automatické zařízení pro udržování hladiny kapalného He v požadovaném rozmezí

30. Děkuji za pozornost