Integrantes: Albertos Pérez Mauricio Chac Chan Ana Pérez Muñoz Sharon Que López Fernando

1. Métodos Ópticos, Electroquímicos y Cromatográficos“Historia y Evolución de las columnas Capilares y su impacto en la Cromatografía de Gases” Integrantes: Albertos Pérez Mauricio Chac Chan Ana Pérez Muñoz Sharon Que López Fernando Ramos Varguez Alejandra Hernández Gamboa Emily

2. Cromatografía de gases • Para la aplicación de la técnica cromatografía se requiere una cuidadosa selección de la columna cromatografía a emplear. • Su rapidez y buena resolución se han aplicado al análisis de mezclas complejas de hidrocarburos, pesticidas en el suelo, drogas en sangre, solventes de uso industrial. • En cromatografía de gases: • La fase estacionaria es un liquido no volátil, pero también puede ser un solido. • Analito: gas o líquido volátil.

3. Fase estacionaria En Cromatografía de gases la FE puede ser • Un sólido adsorbente • Un líquido retenido en un soporte líquido (columna empaquetada) o impregnando las paredes de una columna capilar (columna abierta) Columna capilar Son utilizadas fases inmovilizadas, también denominadas enlazadas o no extraíbles.

4. Clasificación

5. Columnas Cromatográficas Empaquetadas

6. Columna Capilar

9. Evolución de las columnas capilares con el tiempo

10. Fase estacionaria

11. Propiedades que debería cumplir una fase estacionaria

12. A nivel molecular, la retención de un soluto por parte de la fase estacionaria puede ser debido a cualquier tipo de fuerzas intermoleculares:

13. Fases estacionarias comúnmente utilizadas • Hidrocarburos: Las únicas fuerzas de interacción de estas fases son las de dispersión. Por lo que, compuestos cromatografiados eluirán en orden de volatilidad) o si son compuestos muy polares, en orden inverso a su hidrofobicidad. • Polisiloxanos: También llamados siliconas, son las fases más utilizadas por su elevada estabilidad térmica y a la posibilidad de modificar químicamente su estructura de base para obtener fases con diferentes polaridades y selectividades. Su estructura base es: Donde R puede corresponder a grupos metilo, vinilo, cianoetilo, entre otros importantes.

14. Polifeniléteres: Son fases estacionarias moderadamente polares, químicamente bien caracterizadas y de utilidad para realizar muchas separaciones. Su volatilidad es extraordinariamente baja dado su pequeño peso molecular. Su estructura base es: • Poliésteres: Son fases moderadamente polares. Las columnas que las incluyen presentan el problema de estaca estabilidad ya que estos grupos son fácilmente hidrolizables y son muy sensibles a la oxidación, por lo que su uso ha disminuido bastante. Su estructura base es:

15. Polietilenglicoles: Son fases estacionarias muy útiles para la separación de compuestos polares y con posibilidades de formación de enlaces hidrógeno. Este tipo de fases se preparan por polimerización del óxido de etileno, lo que da lugar a la estructura: Los polímeros así formados se separan en fracciones de diferente peso molecular promedio, lo que da lugar a todo el rango de fases estacionarias de este tipo. El factor fundamental en este tipo de fases es la concentración de grupos hidroxilo, y en mucho menos grado, el peso molecular promedio de la fase. • Fase estacionaria ligada: El factor de la temperatura influye en las fases estacionarias de baja viscosidad, en la tendencia a ser arrastradas por a corriente del gas portador a medida que la viscosidad de la fase va disminuyendo por efecto de la temperatura. Para evitar este problema, se suele inmovilizar químicamente la fase estacionaria.

16. Fases estacionarias inmovilizadas • La fases inmovilizadas (FI) deben formar películas física y térmicamente estables. • Resistentes al paso de la fase móvil y a altas temperaturas. • Método más utilizado para conseguir FI: entrecruzamiento por radicales libres de las cadenas de polímeros (siliconas), usando peróxidos, azocompuestos o radiación gamma como generadores de dichos radicales, de forma que se insolubilizan los polisiloxanos. • Evita preparar columnas térmicamente estables con fases de media o baja viscosidad, la cual disminuye aun más al aumentar la temperatura, aumentando su movilidad y rompiéndose la película estacionaria, dando lugar a la formación de pequeñas gotitas.

17. Utilidades y atributos de las Columnas Capilares

18. Elección de la Columna

19. Conclusión • En los últimos años se han desarrollado métodos cromatográficoscon el fin de…

20. VENTAJAS Columnas capilares sobre columnas de empaquetamiento. LIMITACIONES

21. Referencias • Raviña, R. E. Medicamentos: Un viaje a lo largo de la evolución histórica del descubrimiento de los fármacos, 1a ed.; Universidad de Santiago de Compostela: España, 2008; pp 797. • Gutiérrez, A. J. Cromatografía de Gases, 1a ed.; Museo Nacional de Ciencias Naturales: España; pp 25 – 37. • Quiros, B. M. Principios y aplicaciones de la cromatografía de gases. Universidad de Costa Rica: Costa Rica, 2006; pp 11 - 13. • Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo; Reverté: 2007; pp 579. • Skoog D. A.; Fundamentos de química analítica; Reverté: España, 1997; pp 692. • VarcárcelCases, M., GomezHens, A. Técnicas analíticas de separación. Reverté: España, 1999; pp 639. • Ettre, L. S. Evolution of Capillary Columns for Gas Chromatography; Milestones in Chromatography; pp 52 – 56.