1 / 31

The future of Intelligent spectrometer in speciation by Atomic Emission Spectrometry

The future of Intelligent spectrometer in speciation by Atomic Emission Spectrometry. OLEH MUSTIKANA NURHAIDA. Pendahuluan. Analisis kimia meliputi analisis kualitatif , kuantitatif dan spesiasi . Dalam menganalisis suatu sampel setiap analis menginginkan alat yang memiliki karakter :

kolya
Download Presentation

The future of Intelligent spectrometer in speciation by Atomic Emission Spectrometry

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. The future of Intelligent spectrometer in speciation by Atomic Emission Spectrometry OLEH MUSTIKANA NURHAIDA

  2. Pendahuluan • Analisiskimiameliputianalisiskualitatif, kuantitatifdanspesiasi. • Dalammenganalisissuatusampelsetiapanalismenginginkanalat yang memilikikarakter : • Dapatmengukursemuajenissampel • Bebasdarisegalajenisefekmatriks • kepastian yang absolut • Teknikharusekonomis, cepat, handal, mudahdioperasikan, danmembutuhkansampel yang sedikitdantidakmengalamikerusakan.

  3. Atomic Emission Spectroscopy (AES) Prinsip: analisis atom darisuatuunsurberdasarkanspektrumemisi yang pancarkanketikaelektrondalamkeadaantereksitasikembalikekeadaandasar

  4. Skemadasaralat AES

  5. Skemakerja AES

  6. Macam-macam AES Berdasarkan excitation source (sumbereksitasiatauatomisasi) • Flame • Arc and spark • Plasma

  7. Flame Flame merupakansumbereksitasiatauatomisasi yang pertama kali digunakan. Suhu yang dihasilkannyarendah (sekitar 1800-3000 oC) tergantungjenisbahanbakardanoksidant yang digunakan. kelebihanmenggunakan flame : 1. murah 2. simpel 3. nyalanyastabil Biasadigunakanuntuk Analisislogam Alkali.

  8. Nyala yang biasadipakai

  9. Ark and Spark Biasadigunakanuntukanalisispadatandananalisarutin. Sampel yang digunakanmengandungbanyakunsur. sumbereksitasi /atomisasinyaberasaldariaruslistrik yang mengalirdiantaraduaelektrodaGrafit.

  10. Plasma 1. Inductivly coupled plasma 2.Direct Current (DC) Plasma

  11. Selainitu, plasma jugabisadlmbentuk 3. Microwave induced plasma (MIP) 4. Alternating Current Plasma (ACP) 5. Capacity current plasma (CCP)

  12. Jenis-jenisdetektordalam AES Ada 3(tiga) tipedasardarisistem detector : • Photomultiplier tubes (PMT) • Photo diode Arrays (PDA) • Charge transfer detector • Charge coupled devises (CCD) multichannel • Charge injection devices (CID) array detector

  13. Teknikspektroskopi plasma →ideal sebagaialatanalisa →kandunganunsurdankuantitasnyatetapitidakmemberiinformasitentangspesiasi • Kromatografi→ pemisahanspesiasikimiadalamwaktu yang cepat, tetapiskemadeteksinyamemberikaninformasi yang terbatas. • analisaspesiasi → menggabungkanteknikkromatografidengandetektor yang spesifik. • Mis : GC-ICP-MS, HPLC-ICP-AES • kromatografi gas-ICP utkpenentuanselektifunsurdarisebagianbesarlogam, H, C, dannonlogamtertentu, tetapitidakmampumengamatitransisiresonansidariunsur N, O, Cl, Br, S.

  14. Modifikasialatdalamanalisaspesiasi kromatografi gas-ICP utkpenentuanselektifunsurdarisebagianbesarlogam, H, C, dannonlogamtertentu, tetapitidakmampumengamatitransisiresonansidariunsur N, O, Cl, Br, S.

  15. Gambar 4.2 Menggambarkan output yang simultandarisetiap detector padamasing-masingpanjanggelombangdarirunutan C, H, Si dariseparasisampelkromatografi yang sama

  16. Modifikasipada UV vakumdgnmenggantimonokromatordenganpolikromatordanmemasang ICP torch yang dapatdilepasdenganlenganygdptdibersihkandgn He/Ar, sebuahlensa MgF2, yang menstransfersinartampak- UV dansinar UV vakummasukkepolikromator/monokromator. • Alatinidigunakanuntukpenentuan C, Br, N, Cl, O

  17. Alat yang lain menggunakan ICP sebagai detector selektifuntukkromatograficair • Padasistemini, dikembangkan nebulizer yang yangbisamenanganilarutanmatrik yang sulittermasuklarutanygmengandungbahantersuspensiygbanyakdanlarutangaramjenuhsertastabildlmjangkawaktu lama dlmlarutangaramsedang, sepertilar buffer.

  18. Matrikygsulit, mis : minyak motor, susukental, darah, urine, jus jeruk, saustomat, cairanhidrolitik, sirup nanas, garamdanlemakdanlarutanlemakjenuh

  19. Problem • satuunsur→ memilikigarisemisilebihdarisatu→ konvensional scan instrumenhanyamampumengukurbeberapakombinasigarisemisi, sehinggatidakcocokuntukseparasikromatografi (membutuhkansuatu scan reader untuklebihdarisatuunsur). • Alternatifnya→Direct reader (photomultiflier)→ serangkaiancelah, photomulthiplier detector dan readout amplifier yang dapatmemonitorsinyalemisisecarasimultanpadabeberapapanjanggelombang yang berbeda, • Namun, kenyataannyainitidakpraktis→ membutuhkanlebihdarisatutabungphotomultifplieruntuksatuunsur, sehinggapengamatanterbatashanyasatupanjanggelombanguntuksatuunsur

  20. Solusi yang dikembangkan • Perkembangannya direct reader digantidengantipeelektonik read out, dimana read out inidapatmengukurfluks photon padaseluruhpanjanggelombangsecarasimultan→ multy channel array detector.

  21. Multichannel array detector • Pembacaanlangsungmulaiditinggalkandandigantikandenganbeberapapembacaelektronikygdptmengukurfluksfotondisemuapjng gel. Scrbersamaandgnmenggunakanberbagaiperangkatkamera, sepertividicons, intensipvidicons target, plumbicons, orticons, dissector gambar, dioda array, dll • multichannel array detektorMerupakan detector yang monokromatornyadimodifikasimenjadipolikromatordanphotomultiplatyertubesnyabisamembacasemuapajanggelombangdandapatmenentukanaliranfotonpadapanjanggelombang yang simultan. Ygtermasuk multichannel array detector adalah : Charge transfer detector, terbagi 2: • Charge coupled devises (CCD) • Charge injection devices (CID)

  22. Con’t MCD menutupikelemahandariphotomultifliertubedetectordan photodiode detector : • Range dinamik yang pendek pd spektroskopi atom, konsentrasiygumum 4-6 magnitud. Selainituemisianalitnyabisalebihbesarkrnefekmatrikatauplasmanya. b) Range spektaygtdkmemadai biasanya 185- 600 nm, idealnya 125 nm – 1 pm c) Reproduksifitasygrendahantara detector unsur d) Rendahrasiosinyal per noise e) Tdkmampumengintegrasikanfluksfoton f) Tdkmampuscracakmengaksesdetektorunsur g) Biayaygtinggiutkdetektorunsur • rendahreliabititasnya • Pembacaanunsur yang tumpangtindih

  23. Charge transfer detektor • Alatini solid state, multichannel, detektorfotonterintegrasidgnpembacaan transfer antar/intra muatan • Memberikanefisiensikuantumygsgttinggidengan range panjanggelombangyglebihbesarhingga 50 %, bahkanbeberapaalatiygtelahdimodifikasibisamemberieffesiensi 90%. • Jumlah dark count ygsangatrendah • Pembacaan noise ygrendah • Derajatdurabilitasygtinggi • Tersediadlmberbagai format

  24. Charge Couple Devise (CCD)

  25. Skema CCD detector

  26. Kelemahan CCD • Dapatterjadi blooming yang timbulpadasaataliranfoton yang tinggijatuhpadapermuakaan CCD yang sempitsehinggamenghasilkanpenumpukkanmuatanygbanyakpada area detektorsehinggapanjanggelombang yang dibacatidakmaksimal/adapanjanggelombangfoton yang tidakterbaca.

  27. Skema CID detector

  28. CID Komersial

More Related