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FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais

Universidade de São Paulo Instituto de Física. FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais. Manfredo H. Tabacniks outubro 2006. OUTUBRO. NOVEMBRO. PIXE Particle Induced X-ray Emission ED-XRF Energy Dispersive X-Ray Fluorescence. WD-XRF

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FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais

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  1. Universidade de São Paulo Instituto de Física FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais Manfredo H. Tabacniks outubro 2006

  2. OUTUBRO NOVEMBRO

  3. PIXEParticle Induced X-ray EmissionED-XRFEnergy Dispersive X-Ray Fluorescence WD-XRF Wavelength Dispersive... • Tabacniks, Manfredo Harri. Análise de Filmes Finos por PIXE e RBS. São Paulo: Instituto de Física da USP, 2000. • Jim Heiji Aburaya, Padronização de Análises PIXE de Amostras Sólidas em Alvos Espessos, Dissertação de Mestrado, IFUSP 2005 • Virgílio F. Nascimento Filho, Técnicas Analíticas Nucleares De Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (ED-XRF) e por Reflexão Total (TXRF), Julho/99

  4. PIXE - XRF Princípios Básicos Partícula incidente Raio X ionização emissãode Rx emissão de e-Auger transição Koster-Krönig rendimento fluorescente Adaptado de Govil, I. M., Current Science, Vol. 80, No. 12, 25 June 2001

  5. 2. 1. transições de dipolo Raio X 4. • Ionização da camada K • Emissão de raio X • Elétrons Auger • Transição de Koster-Kroning

  6. Geometria experimental: PIXE ou ED-XRF ou raio-X

  7. arranjos experimentais PIXE

  8. Equações do PIXE • Equação Geral do PIXE • PIXE de Alvos Finos • PIXE de Alvos Espessos

  9. Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes

  10. Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes

  11. Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes

  12. Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes

  13. PIXE de Alvos Finos • Auto absorção de raios X desprezível

  14. PIXE de Alvos Finos • Auto absorção de raios X desprezível 1

  15. PIXE de Alvos Finos • Freamento das partículas incidentes desprezível

  16. Freamento das partículas incidentes desprezível PIXE de Alvos Finos

  17. Freamento das partículas incidentes desprezível PIXE de Alvos Finos

  18. Freamento das partículas incidentes desprezível PIXE de Alvos Finos

  19. Equação geral do PIXE

  20. Equação geral do PIXE Equação do PIXE de Alvos Finos

  21. Equação do PIXE de Alvos Finos Arranjo Experimental Equação reduzida Fator de resposta Fator de resposta Medidas Experimentais [mg/cm2]

  22. PIXE de Alvos Espessos Equação reduzida [mg/g] Medidas Experimentais Fator de resposta Arranjo Experimental

  23. Fator de Correção alvo espesso

  24. Fator de Correção alvo espesso alvo fino

  25. Fator de Correção alvo espesso alvo fino

  26. Fator de Correção alvo espesso alvo fino

  27. Fator de Correção alvo espesso alvo fino

  28. Fator de Correção Matriz do Alvo

  29. Base de Dados • Seção de choque de produção de raios-X • Razão de intensidades Kb/Ka • Rendimento de Fluorescência • Seção de Choque de Ionização • Poder de Freamento • Absorção de Raios X

  30. Seção de Choque de Produção de Raios X Correspondente à emissão de Ka Razão de intensidades Kb/Ka Rendimento de Fluorescência JOHANSSON, S. A. E.; CAMPBELL, J. L. (1988). Seção de Choque de Ionização

  31. Razão de Intensidades Kb/Ka • SCOFIELD, J. H. Exchange corrections of K x-ray emission rates, Phys. Ver. A, 9, 1041, 1974. • PERUJO, J. A. et al. Deviation of K/K intensity ratio from theory observed in proton-induced x-ray spectra in the 22Z32 region, J. Phys. B, 20, 4973, 1987. Rendimento fluorescente • BAMBYNECK, W. in Johanssen & Campbell, PIXE a novel Technique for Elemental Analysis, John Wiley and Sons, 1988. Seção de choque de ionização • BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 20, 465, 1979. • BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 23, 1717, 1981. • JOHANSSON, S. A. E.; JOHANSSON, T. B. Nucl. Instr. And Meth., 137,476, 1976. Absorção de raios-X BERGER, M. J.; HUBBELL, J. H. XCOM Photon Cross Sections on a Personal Computer, Gaithersburg: Center for Radiation Research NBS (National Bureau of Standards), 1988.

  32. Rendimento de Fluorescência • BAMBYNECK W. Private communication of material presented verbally at the International Conference on X-ray and Inner Shell Process in Atoms, Molecules and Solids, University of Leipzig, 1984

  33. Seção de Choque de Ionização • BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 20, 465, 1979. • BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 23, 1717, 1981. • JOHANSSON, S. A. E.; JOHANSSON, T. B. Nucl. Instr. And Meth., 137,476, 1976. Prótons

  34. Absorção de Raios X • BERGER, M. J.; HUBBELL, J. H. XCom Photon Cross Sections on a Personal Computer, Gaithersburg: Center for Radiation Research NBS (National Bureau of Standards), 1988. • SCOFIELD, J. H. Theoretical Photoionization Cross Sections from 1 to 1500 keV, Lawrence Livermore National Laboratory Rep. UCRL-51326, 1973. • HUBBELL, J.VH. et al. Atomic Form Factors, Incoherent Scattering Functions, and Photon Scattering Cross Sections, J. Phys. Chem. Ref. Data, 4, 471-538, 1975. erratum in 6, 615-616, 1977. • HUBBELL, J. H. et al. Relativistic Atomic Form Factors and Photon Coherent Scattering Cross Sections, J. Phys. Chem. Ref. Data, 8, 69-105, 1979.

  35. Clara • Configuração de Parâmetros iniciais • Geometria • Linha de interesse • Alvo fino/ intermediário/ espesso • Seção de choque de ionização • Composição da Matriz • Cálculo do Fator de Correção • Facilidades • Tabela Periódica de raios X

  36. Comportamento do Fator de Correção • Influência de elementos leves • Influência de elementos pesados

  37. Influência de elementos leves no fator de correção

  38. Influência de elementos pesados no fator de correção

  39. Resultados do Clara • Fatores de correção para alvos espessos • Fator de resposta para TTPIXE – LAMFI – IFUSP

  40. Fatores de correção para alvos espessos

  41. Fator de resposta para TTPIXE – LAMFI – IFUSP

  42. Diluição de Amostras Sólidas em Substratos Conhecidos Matriz desconhecida Substrato Conhecido Diluição em substrato conhecido Arranjo Experimental

  43. Medida de Carga Total Depositada • “Medidor de carga” – MC – RBS a 90º • Calibração • Montagem • Utilização

  44. Medidor de carga

  45. Calibração do MC Carga proporcional ao espalhamento

  46. Utilização do MC

  47. Resultados Experimentais • Amostra certificada IAEA-356 • Contribuição de fundo • Redução de espectro • Comparativo com a certificação • Composição do IAEA-356

  48. Contribuição de Fundo d ~ 33% d ~ 1%

  49. Redução de Espectro

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