FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais

1. Universidade de São Paulo Instituto de Física FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais Manfredo H. Tabacniks outubro 2006

2. OUTUBRO NOVEMBRO

3. PIXEParticle Induced X-ray EmissionED-XRFEnergy Dispersive X-Ray Fluorescence WD-XRF Wavelength Dispersive... • Tabacniks, Manfredo Harri. Análise de Filmes Finos por PIXE e RBS. São Paulo: Instituto de Física da USP, 2000. • Jim Heiji Aburaya, Padronização de Análises PIXE de Amostras Sólidas em Alvos Espessos, Dissertação de Mestrado, IFUSP 2005 • Virgílio F. Nascimento Filho, Técnicas Analíticas Nucleares De Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (ED-XRF) e por Reflexão Total (TXRF), Julho/99

4. PIXE - XRF Princípios Básicos Partícula incidente Raio X ionização emissãode Rx emissão de e-Auger transição Koster-Krönig rendimento fluorescente Adaptado de Govil, I. M., Current Science, Vol. 80, No. 12, 25 June 2001

5. 2. 1. transições de dipolo Raio X 4. • Ionização da camada K • Emissão de raio X • Elétrons Auger • Transição de Koster-Kroning

6. Geometria experimental: PIXE ou ED-XRF ou raio-X

7. arranjos experimentais PIXE

8. Equações do PIXE • Equação Geral do PIXE • PIXE de Alvos Finos • PIXE de Alvos Espessos

9. Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes

10. Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes

11. Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes

12. Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes

13. PIXE de Alvos Finos • Auto absorção de raios X desprezível

14. PIXE de Alvos Finos • Auto absorção de raios X desprezível 1

15. PIXE de Alvos Finos • Freamento das partículas incidentes desprezível

16. Freamento das partículas incidentes desprezível PIXE de Alvos Finos

17. Freamento das partículas incidentes desprezível PIXE de Alvos Finos

18. Freamento das partículas incidentes desprezível PIXE de Alvos Finos

19. Equação geral do PIXE

20. Equação geral do PIXE Equação do PIXE de Alvos Finos

21. Equação do PIXE de Alvos Finos Arranjo Experimental Equação reduzida Fator de resposta Fator de resposta Medidas Experimentais [mg/cm2]

23. PIXE de Alvos Espessos Equação reduzida [mg/g] Medidas Experimentais Fator de resposta Arranjo Experimental

24. Fator de Correção alvo espesso

25. Fator de Correção alvo espesso alvo fino

26. Fator de Correção alvo espesso alvo fino

27. Fator de Correção alvo espesso alvo fino

28. Fator de Correção alvo espesso alvo fino

29. Fator de Correção Matriz do Alvo

30. Base de Dados • Seção de choque de produção de raios-X • Razão de intensidades Kb/Ka • Rendimento de Fluorescência • Seção de Choque de Ionização • Poder de Freamento • Absorção de Raios X

31. Seção de Choque de Produção de Raios X Correspondente à emissão de Ka Razão de intensidades Kb/Ka Rendimento de Fluorescência JOHANSSON, S. A. E.; CAMPBELL, J. L. (1988). Seção de Choque de Ionização

32. Razão de Intensidades Kb/Ka • SCOFIELD, J. H. Exchange corrections of K x-ray emission rates, Phys. Ver. A, 9, 1041, 1974. • PERUJO, J. A. et al. Deviation of K/K intensity ratio from theory observed in proton-induced x-ray spectra in the 22Z32 region, J. Phys. B, 20, 4973, 1987. Rendimento fluorescente • BAMBYNECK, W. in Johanssen & Campbell, PIXE a novel Technique for Elemental Analysis, John Wiley and Sons, 1988. Seção de choque de ionização • BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 20, 465, 1979. • BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 23, 1717, 1981. • JOHANSSON, S. A. E.; JOHANSSON, T. B. Nucl. Instr. And Meth., 137,476, 1976. Absorção de raios-X BERGER, M. J.; HUBBELL, J. H. XCOM Photon Cross Sections on a Personal Computer, Gaithersburg: Center for Radiation Research NBS (National Bureau of Standards), 1988.

33. Rendimento de Fluorescência • BAMBYNECK W. Private communication of material presented verbally at the International Conference on X-ray and Inner Shell Process in Atoms, Molecules and Solids, University of Leipzig, 1984

34. Seção de Choque de Ionização • BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 20, 465, 1979. • BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 23, 1717, 1981. • JOHANSSON, S. A. E.; JOHANSSON, T. B. Nucl. Instr. And Meth., 137,476, 1976. Prótons

35. Absorção de Raios X • BERGER, M. J.; HUBBELL, J. H. XCom Photon Cross Sections on a Personal Computer, Gaithersburg: Center for Radiation Research NBS (National Bureau of Standards), 1988. • SCOFIELD, J. H. Theoretical Photoionization Cross Sections from 1 to 1500 keV, Lawrence Livermore National Laboratory Rep. UCRL-51326, 1973. • HUBBELL, J.VH. et al. Atomic Form Factors, Incoherent Scattering Functions, and Photon Scattering Cross Sections, J. Phys. Chem. Ref. Data, 4, 471-538, 1975. erratum in 6, 615-616, 1977. • HUBBELL, J. H. et al. Relativistic Atomic Form Factors and Photon Coherent Scattering Cross Sections, J. Phys. Chem. Ref. Data, 8, 69-105, 1979.

36. Clara • Configuração de Parâmetros iniciais • Geometria • Linha de interesse • Alvo fino/ intermediário/ espesso • Seção de choque de ionização • Composição da Matriz • Cálculo do Fator de Correção • Facilidades • Tabela Periódica de raios X

37. Comportamento do Fator de Correção • Influência de elementos leves • Influência de elementos pesados

38. Influência de elementos leves no fator de correção

39. Influência de elementos pesados no fator de correção

40. Resultados do Clara • Fatores de correção para alvos espessos • Fator de resposta para TTPIXE – LAMFI – IFUSP

41. Fatores de correção para alvos espessos

42. Fator de resposta para TTPIXE – LAMFI – IFUSP

43. Diluição de Amostras Sólidas em Substratos Conhecidos Matriz desconhecida Substrato Conhecido Diluição em substrato conhecido Arranjo Experimental

44. Medida de Carga Total Depositada • “Medidor de carga” – MC – RBS a 90º • Calibração • Montagem • Utilização

45. Medidor de carga

46. Calibração do MC Carga proporcional ao espalhamento

47. Utilização do MC

48. Resultados Experimentais • Amostra certificada IAEA-356 • Contribuição de fundo • Redução de espectro • Comparativo com a certificação • Composição do IAEA-356

49. Contribuição de Fundo d ~ 33% d ~ 1%

50. Redução de Espectro