1 / 13

Fázová analýza

Fázová analýza. Polymorfismus. Izomorfismus. Omezení na krystalické látky. INTENZITA DIFRAKTOVANÉHO ZÁŘENÍ. SMĚR DIFRAKTOVANÉHO ZÁŘENÍ. F ázová analýza. kvantitativní. kvalitativní. Databáze práškových difrakčních dat ASTM – American Society for Testing of Materials, 1950

mareo
Download Presentation

Fázová analýza

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Fázová analýza Polymorfismus Izomorfismus Omezení na krystalické látky

  2. INTENZITA DIFRAKTOVANÉHO ZÁŘENÍ SMĚR DIFRAKTOVANÉHO ZÁŘENÍ

  3. Fázová analýza kvantitativní kvalitativní Databáze práškových difrakčních dat ASTM – American Society for Testing of Materials, 1950 JCPDS – Joint Committee on Powder Diffraction Standards PDF – Powder Diffraction File (ICDD) Hanawaltův seznam (1936) 8 hodnot dhkl - 3 + 5 nejintezivnějších intenzity (1, 2, ..., 9, X) chemický vzorec katalogové číslo 3 permutace Finkův seznam 8 hodnot dhkl - nejintezivnějších chemický vzorec katalogové číslo 8 permutací

  4. PDF - 2 200 000 záznamů 172 000 záznamů anorganických látek, 31 000 organických Každý rok přibývá cca 2500 experimentálních a 4 000 spočtených záznamů Minimum Seznam d – I Chemický vzorec Jméno Identifikační číslo Zdroj Další údaje Prostorová grupa, základní buňka Millerovy indexy Fyzikální konstanty Komentáře k přípravě a chemické analýze

  5. číslo kvalita Back

  6. Kvalita záznamu *Data vysoké kvality z difraktometru nebo Guinerovy komory, známé chemické složení, správně změřené intenzity, absence vážných systematických chyb, D2q < 0.03 deg. I INDEXED, indexovaný záznam, dostatečný obor měření, absence vážných systematických chyb, D2q < 0.06 deg. 0 ZERO, špatně charakterizovaný materiál, nízká přesnost dat B BLANK, ještě horší než 0 R RIETVELD, z Rietveldova zpřesnění (akceptováno zřídka) C CALCULATED, z monokrystalových dat Dnes vyžadovaná přesnost 0,02° 2

  7. Použití Hanawaltova seznamu • Výběr 3 nejsilnějších reflexí z oblasti předních úhlů a 5 dalších nejsilnějších • Nalezení příslušné Hanawaltovy skupiny pro nejsilnější přední reflexi • Hledání dalších d ve skupině • Porovnání 8 nejsilnějších reflexí (d, I/I0) • Vyhledání příslušné karty a kontrola • Možné neurčitosti – více fází, experimentální chyby v d, neznámá látka

  8. Kvalitativní fázová analýza Informační obsah práškového difrakčního záznamu Rozlišení 0,1 2q – 0 - 180° - 1 800 bitů Rozlišení 0,01 2q – 0 - 180° - 18 000 bitů V PDF 200 000 záznamů Pro identifikaci čisté fáze potřebujeme log2(200000) ~ 18 bitů Pro identifikaci fází ve směsi potřebujeme log2(2200000) ~ 200 000 bitů Směs více než 100 látek nelze rozlišit v rtg difraktogramu log2(101310) = 4351 bitů Chemical Abstract Service – databáze Registry File 20 358 242 látek (25. 9. 2002) 21 601 979 látek (5. 6. 2003)

  9. Kvalitativní fázová analýza „manuální“ Automatická – počítačová(Search-Match) Maticová reprezentace – d, I Vektorová reprezentace y0 = (y01, y02, ...,y03) qmax 0 0,1 0,2 0,3 Rozdělení na intervaly Každý interval – souřadnice vektoru má hodnotu odpovídající normované intenzitě x = x(0, 0, 0, 60, 0, ...., 80, 0, 0,...) Směs I1 I2 standardy vzorek

  10. I/Imax[%] (d3I3) 100 (d2I2) 40 (d1I1) 10 40 0 0 0 0 0 10 0 100 Difraktogramy jako vektory (prvky) abstraktního prostoru difraktogramů. Zavedení metriky (blízkost, odlehlost bodů)

  11. Search DIFRAKTOGRAM 1. SLOŽKY y21 y22 y23 y24 y25 y26 y27 y28 y29 y11 y12 y13 y14 y15 y16 y17 y18 y19 DIFRAKTOGRAM 2. SLOŽKY y31 y32 y33 y34 y35 y36 y37 y38 y39 DIFRAKTOGRAM 3. SLOŽKY DIFRAKTOGRAM SMĚSI x1 x2 x3 x4 x5 x6 x7 x8 x9 norma optimalizace

More Related