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Análise de espectros PIXE no programa AXIL. Marcel Dupret Out/2008. Sumário. Introdução Instalação do AXIL Configurações Ajustes de espectros. PIXE. P article I nduced X -ray E mission Técnica não destrutiva Limite de detecção ~ ppm Multi-elementar, Z>13 Linhas características.
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Análise de espectros PIXE no programa AXIL Marcel Dupret Out/2008
Sumário • Introdução • Instalação do AXIL • Configurações • Ajustes de espectros
PIXE • Particle Induced X-ray Emission • Técnica não destrutiva • Limite de detecção ~ ppm • Multi-elementar, Z>13 • Linhas características
Espectro de Raio-X • Linhas características • Fundo contínuo • Picos escape • Picos soma
AXIL • AnalysisofX-rayspectrabyIterativeLeastsquaresfitting • Executado em PC´s com sistema operacional DOS (Windows XP emula, mas o Vista não é compatível) • Ajustes de gaussianas vinculados com a razão de transição dos níveis • Diferentes tipos de fundo • Parâmetros de calibração de energia são modificados nos ajustes
AXIL • 1977-79 AXIL é compilado em Fortran por VanEspen para computadores Digital PDP-11 • 1984-86 AXIL é adaptado para IBM-PC, IAEA distribui o programa para paises em desenvolvimento • 1986-87 Interface gráfica é incorporada, juntamente com rotinas em Assembler • 1987 Rotinas de quantificações são incorporadas, o programa é recompilado em linguagem C, rebatizado como QXAS • 1989 QXAS torna-se referência para XRF • 1991-92 TXRF pode ser quantificado • 1993 Melhoras nas rotinas de ajustes. Introdução do fundo polinomial ortogonal • 1995-96 Documentação do QXAS e implementação de biblioteca de fontes de raio-X
Sumário • Introdução • Instalação do AXIL • Configurações • Ajustes de espectros
Instalação • Download do arquivo axil.exe na página www2.if.usp.br/~lamfi/programas.htm • Executar este arquivo • Indicar o caminho C:\ para a instalação • O programa copiará todos os arquivos necessários • O arquivo setup.ax será copiado na raiz do disco c (no Windows XP o usuário deverá ter privilégios de adminstrador)
Axil.bat • Arquivo que deverá ser executado (pode ser criado um atalho na área de trabalho) • O arquivo deverá conter as seguintes linhas: Path=%path%;c:\axil;c:\axil\bin Axil.exe Opcionalmente: St.exe c:\axil (captura de tela)
Sumário • Introdução • Instalação do AXIL • Configurações • Ajustes de espectros
Configurações • Definir diretório de trabalho
Configurações • Selecionar a opção: SpectrumAnalysis(pressionando o botão “seta para baixo” duas vezes)
Configurações • Para definir um novo conjunto de parâmetros de ajustes ou uma nova descrição para detector:
Configurações • Definição de parâmetros de análise
Configurações Parâmetros de Análise: • Definição do fundo • Parâmetros de calibração • Controle d0 ajuste • Absorção da amostra
Configurações Tipos de Fundo: • SmoothFilter • Linear • Exponencial • Bremsstrahlung
Configurações • Parâmetros para fundo exponencial
Configurações • Parâmetros de Calibração
Configurações • Parâmetros de Calibração de Energia
Configurações • Controle de ajuste
Configurações • Absorção da Amostra • Espessura (g/cm2) • Composição: Elemento e porcentagem de massa Exemplo, mylar de 10μm: Densidade = 1,40 g/cm3 Fórmula: C10H8O4 Espessura = 0,0014 g/cm2 Composição: C=62,5%; O=33,3% e H=4,2%
Configurações • Absorção da Amostra
Configurações • Parâmetros Experimentais
Configurações Modos de Excitação • PIXE • XRF • EPMA
Configurações • Condição de Excitação
Configurações • Características do Detector
Configurações • Características do Detector
Configurações • Absorvedores
Configurações • Funny Filter
Configurações • Caminho
Sumário • Introdução • Instalação do AXIL • Configurações • Ajustes de espectros
Ajuste • Opção de ajuste
Ajuste • Selecionar o modelo
Ajuste • Carregar o arquivo .spe na memória • Definir região de espectro para análise • Escolher os elementos • Definir um tipo de fundo • Ajustar • Verificar resíduos (Preferencialmente abaixo de 3 σ) • Se necessário mudar tipo de fundo ou grau de polinômio, e até mesmo o ROI • Salvar resultados