ALVARO DAVID MUÑOZ JUÁREZ ISRAEL SANDOVAL NAVARRO

1. DETERMINACIÓN DEL VALOR DE SORCIÓN DE AZUL DE METILENO PARA “FILLERS” MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE ALVARO DAVID MUÑOZ JUÁREZ ISRAEL SANDOVAL NAVARRO

2. OBJETIVO Desarrollar un método de prueba confiable que elimine la gran incertidumbre del método actual para determinar el valor de Azul de Metileno en “fillers”.

3. PRUEBA DE AZUL DE METILENO (AM) La prueba de azul de metileno (AM) es utilizada para estimar el grado de reactividad de “fillers” (malla 200) en presencia de agua. Dicha prueba se basa en cuantificar la capacidad de sorción del “filler” midiendo la cantidad de AM necesario para cubrir su superficie total (interna y externa).

4. La técnica se basa en 2 principios: • Adsorción y absorción • Intercambio iónico La capacidad de sorción de cada filler depende de su naturaleza y aumenta en función del área específica y de la carga de los iones presentes.

5. PROCEDIMIENTO DE LA PRUEBA DE AZUL DE METILENO • 1- A una dispersión de filler (1 g) en agua que está en agitación. • 2- Se le adiciona gota a gota una solución de Azul de Metileno (1 mg/ml). • 3- Periódicamente se toma una gota de la dispersión y se coloca en un papel filtro. • 4- Se determina el valor de Azul de Metileno cuando aparece un halo de color azul claro alrededor de la gota, reportado en mg de AM por g de filler.

6. PRUEBA DE AZUL DE METILENO • Es una evaluación semicuantitativa de: -Reactividad del filler con el agua. -Cantidad de materia inorgánica presente en el filler. • Los resultados son subjetivos y con una alta incertidumbre ya que la interpretación depende del criterio del analista.

7. MÉTODO PROPUESTO PARA DETERMINAR EL VALOR DE AZUL DE METILENO • Debido a la poca confiabilidad de los resultados y a que el azul de metileno presenta un grupo cromóforo (grupo funcional capaz de absorber la luz visible), se ha propuesto determinar la capacidad de sorción de AM para “fillers” mediante espectrofotometría visible.

8. ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE • Utiliza radiación electromagnética de la región visible (400-800 nm). • Involucra la absorción de radiación visible por una molécula.

9. EQUIPO EMPLEADO EN EL MÉTODO PROPUESTO • El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida por una solución de concentración conocida y otra que contiene una cantidad desconocida de la misma sustancia (por ejemplo la concentración de Azul de Metileno).

10. Se utiliza la absorbancia por estar relacionada linealmente con la concentración de la especie absorbente según la ley Lambert-Beer. • A = ε l c • A = absorbancia • ε = coeficiente de extinción • c = concentración

11. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL • Curva de calibración, para conocer la absorbancia de soluciones con diferentes concentraciones de azul de metileno, 0,5, 1, 2, 3, 4 y 5 μg/ml. LA CURVA DE CALIBRACIÓN SE HACE SOLO UNA VEZ.

12. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL • Se prepara una solución de Azul de Metileno a una concentración de 100 mg/l. • A 100 ml de esta solución se agregan 0,1 g de “filler” y se mantienen en agitación constante. • Después de 60 minutos se toman 300 μl de la dispersión en un tubo de ensayo y se adicionan 10 ml de agua destilada. • Se centrifuga durante 4 minutos a 4000 rpm. • Se lee la muestra en un espectrofotómetro visible a una longitud de onda de 664 nm. • Mediante la absorbancia se calcula la concentración residual de Azul de Metileno en la solución. • Por diferencia se calcula la cantidad de Azul de metileno consumido para saturar el “filler”.

13. PROCEDIMIENTO DE PRUEBA

14. Banco A (Basalto) RESULTADOS • Mediante el método tradicional y el método propuesto se evaluaron diferentes tipos de “fillers”. Banco B (Mixto) Banco C (Tezontle) Banco D (Arcilla)

15. RESULTADOS D A C B

16. RESULTADOS

17. VENTAJAS DEL MÉTODO PROPUESTO • El valor de Azul de Metileno se calcula mediante el resultado de un equipo. • Este resultado no depende del criterio del analista. • Elimina la incertidumbre al identificar el halo azul claro. • Debido a la concentración empleada se evita la aparición de aglomeraciones de Azul de Metileno que pueden evitar la saturación correcta del “filler”. • Es un método sencillo y confiable. • Presenta buena repetibilidad, tanto entre resultados del mismo analista como entre diferentes analistas.

18. AGRADECIMIENTOS • Al Dr. Jorge Alarcón y al M. en C. Mario Álvarez de la Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo, por el apoyo brindado para esta investigación. • A las empresa Asfaltos Guadalajara y a la Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo por facilitarnos algunos tipos de filler.

19. Muchas Gracias Álvaro David Muñoz Juárez alvaro.munoz@lasfalto.com.mx Israel Sandoval Navarro Israel@surfax.com.mx