PHƯƠNG PHÁP LAUE

1. GVHD: GS. TS. Lê Khắc Bình HVTH: Phùng Nguyễn Thái Hằng PHƯƠNG PHÁP LAUE

2. Học liệu mở tiếng Việt: http://mientayvn.com/OCW/MIT/Vat_li.html

3. MỤC LỤC • Cơ sở lý thuyết • Bố trí thí nghiệm • Ứng dụng và cách đoán nhận ảnh

4. CƠ SỞ LÝ THUYẾT • Định luật Bragg • Nguyên lý tạo ảnh nhiễu xạ Laue

5. Sir William Henry  Bragg (1862-1942), William Lawrence  Bragg (1890-1971) 1. Định luật Bragg Naêm 1915 hai cha con nhaø hoï Bragg ñöôïc giaûi thöôûng Nobel veà nhöõng ñoùng goùp trong lónh vöïc phaân tích caáu truùc tinh theå baèng phöông phaùp nhieãu xaï tia X. Naêm ñoù W.L. Bragg môùi 25 tuoåi, laø ngöôøi treû nhaát ñöôïc giaûi thöôûng lôùn naøy.

6. m Tia X Tia X laø soùng ñieän töø vôùi böôùc soùng l vaøo khoaûng vaøi Ao (= 0,1 nm), naèm giöõa böôùc soùng cuûa tia g vaø aùnh saùng töû ngoaïi. Do đó có thể dùng tia X để nghiên cứu cấu trúc của tinh thể

7. Nhiễu xạ từ hạt đơn và vật liệu rắn Để hiểu được hiện tượng nhiễu xạ, ta xét điều gì xảy ra khi một sóng tương tác với một hạt hoặc vật liệu rắn? Hạt đơn Sóng tới tương tác với một hạt sẽ cho tia tán xạ đồng nhất theo mọi hướng

8. Nhiễu xạ từ vật liệu rắn • Nếu các nguyên tử sắp xếp không có trật tự, khi có sóng tới, các chùm tán xạ tăng cường và triệt nhau một cách hỗn loạn. Chúng không thể tăng cường lẫn nhau theo một chiều nào đó để cho chùm tia nhiễu xạ • Trong vật liệu kết tinh, các nguyên tử hay phân tử sắp xếp có trật tự, tuần hoàn trong không gian, các chùm tán xạ cộng vào nhau theo một số chiều và tăng cường nhau để cho các chùm nhiễu xạ

9. Khi goùc tôùi baèng goùc phaûn xaï neáu caùc tia ñeán maët göông ñoàng pha thì khi phaûn xaï vaãn ñoàng pha cho duø chuùng ñaäp vaøo göông ôû ñieåm naøo. Khi goùc tôùi vaø goùc phaûn xaï baèng nhau : BD=AC , caùc tia phaûn xaï töø hai ñieåm cuûa maët coù quang loä nhö nhau neân hieäu pha giöõa chuùng khoâng ñoåi.

10. Góc tới Góc phản xạ Bước sóng tia tới Góc nhiễu xạ Söï nhieãu xaï moät hoï maët cuûa maïng tinh theå

11. ĐỊNH LUẬT BRAGG - Hiệu quang lộ của hai tia là: DE + EF - Khi hiệu quang lộ là một số nguyên lần bước sóng thì các tia phản xạ từ họ mặt mạng của tinh thể được tăng cường tức là có hiện tượng nhiễu xạ Định luật Bragg:

12. ĐỊNH LUẬT BRAGG Coâng thöùc Bragg laø heä quaû cuûa tính chaát cô baûn cuûa tinh theå laø tính tuaàn hoaøn maø khoâng lieân quan gì ñeán thaønh phaàn hoùa hoïc cuûa tinh theå cuõng nhö caùch saép xeáp cuûa caùc nguyeân töû trong nhöõng maët phaúng phaûn xaï.

13. Nhiễu xạ bậc n từ họ mặt mạng (hkl) • Định luật Bragg được viết lại Nhiễu xạ bậc n từ họ mặt mạng (hkl) có khoảng cách giữa 2 mặt liên tiếp là d tương đương với nhiễu xạ bậc nhất từ họ mặt mạng (h’k’l’) có khoảng cách giữa 2 mặt liên tiếp là d/n • Mặt mạng (h’k’l’) có chỉ số Miller là (nh nk nl) • Ví dụ: nhiễu xạ bậc 3 của họ mặt (111) tương đương với nhiễu xạ bậc nhất của họ mặt (333)

14. 3 ñieàu quan troïng coù theå ruùt ra töø phöông trình Bragg : + sinq tyû leä vôùi 1/d : khoaûng caùch giöõa caùc nguyeân töû caøng lôùn thì goùc nhieãu xaï caøng nhoû vaø ngöôïc laïi. Ñieàu naøy cho thaáy moái quan heä nghòch ñaûo giöõa söï saép xeáp thöïc cuûa caùc nguyeân töû vaø caùc veát nhieãu xaï daãn tôùi khaùi nieäm veà khoâng gian ñaûo. Định luật Bragg: + sinq tỉ leä vôùi l : goùc nhieãu xaï nhoû khi böôùc soùng tia tới nhoû + Nhieãu xaï coù cuøng xaùc suaát vôùi n=1 vaø n= -1 : caùc veát nhieãu xaï phaân boá vôùi moät söï ñoái xöùng naøo ñoù

15. Hai goùc nhieãu xaï giôùi haïn Định luật Bragg: θ = 0o : caùc tia khoâng thay ñoåi chieàu, quang loä nhö nhau vôùi caùc haït ( khoâng phuï thuoäc vò trí cuûa chuùng ).  Khoâng cho thoâng tin veà söï saép xeáp trong khoâng gian cuûa caùc nguyeân töû. • = 90o: tia phaûn xaï quay ngöôïc laïi nguoàn. Hieäu quang loä baèng 2d -> chæ thu ñöôïc thoâng tin veà khoaûng caùch baèng nöûa böôùc soùng söû duïng. Muoán coù ñoä phaân giaûi cao caàn duøng böôùc soùng ngaén ( ñeå phaân tích caáu truùc tinh theå phaûi duøng tia X maø khoâng duøng aùnh saùng )

16. Söï nhieãu xaï treân tinh theå Phöông trình Bragg cho ta bieát ñieàu kieän xuaát hieän vaø chieàu cuûa chuøm tia phaûn xaï treân 1 hoï maët naøo ñoù cuûa moät tinh theå ñôn giaûn P döïa treân giaû thieát haït taùn xaï laø 1 ñieåm ñöùng yeân ôû caùc nuùt maïng. Ñònh luaät Bragg (1) khoâng cho bieát veà cöôøng ñoä vaø ñoä roäng cuûa caùc ñænh nhieãu xaï (2) boû qua söï taùn xaï khaùc nhau töø caùc nguyeân töû khaùc nhau (3) boû qua söï phaân boá cuûa ñieän tích quanh haït nhaân.

17. Döïa vaøo coâng thöùc Bragg 2dsinq = nl coù theå söû duïng caùc phöông phaùp sau : • giöõ nguyeân goùc tôùi , thay ñoåi böôùc soùng : Phöông phaùp Laue • Giöõ nguyeân böôùc soùng, thay ñoåi goùc tôùi : Phöông phaùp tinh theå quay Phöông phaùp Debye – Schrerer ( phöông phaùp boät ) •

18. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X

19. Tinh theå Tia X tôùi Phương pháp Laue Phim chuïp tia X Nguoàn tia X traéng Collimator Tinh theå coá ñònh

20. PHƯƠNG PHÁP LAUE - Phương pháp Laue xác định sự định hướng của đơn tinh thể bằng cách chụp tia X truyền qua tinh thể hoặc tia X phản xạ từ tinh thể - Trên ảnh nhiễu xạ Laue thường thấy các vết nhiễu xạ sắp xếp theo các đường cong xác định - Ứng với mỗi giá trị bước sóng nhất định ta tìm được nhiều giá trị d và θ thỏa mãn định luật Bragg tức là các đường cong xác định đi qua các vết nhiễu xạ là kết quả nhiễu xạ của tia trên các mặt tinh thể thuộc 1 vùng

21. Phöông phaùp phaûn xaï : Phim ñaët giöõa nguoàn tia X vaø maãu caét maët noùn nhieãu xaï , caùc veát nhieãu xaï naèm treân ñöôøng hyperbol. Phöông phaùp truyeàn qua : Phim ñaët sau tinh theå ñeå chuïp tia X truyeàn qua maãu. Phim caét maët noùn, caùc veát nhieãu xaï naèm treân moät ñöôøng ellip. Phöông phaùp Laue chuïp thuaän hoaëc ngöôïc ñöôïc duøng ñeå xaùc ñònh chieàu cuûa ñôn tinh theå ñeå taïo ra caùc maãu coù söï ñònh höôùng mong muoán cho caùc nghieân cöùu vaät lyù khaùc nhau.

22. Hình ảnh nhiễu xạ Laue Sự đối xứng của hình ảnh vết nhiễu xạ phản ánh sự đối xứng của tinh thể theo hướng của chùm tia tới. Phương pháp Laue thường được dùng để xác định sự định hướng của đơn tinh thể bằng cách chiếu vào mẫu nguồn tia X trắng • Đơn tinh thể • Phổ liên tục của tia X • Sự đối xứng của tinh thể, sự định hướng

23. 2. Nguyên lý tạo ảnh nhiễu xạ Laue Để nghiên cứu ảnh nhiễu xạ Laue chúng ta vẽ hình cầu Ewald trong không gian mạng đảo Trước tiên ta xét một số tính chất của mạng đảo

24. Vaøi tính chaát cuûa maïng ñaûo • Moät nuùt treân maïng ñaûo bieåu thò cho moät hoï maët vaø khoaûng caùch giöõa hai maët keá nhau. • Ghkl höôùng töø goác toïa ñoä ñeán ñieåm hkl cuûa maïng ñaûo vuoâng goùc vôùi hoï maët (hkl) cuûa tinh theå • | Ghkl| = M / dhkl • ai.bj = M.ij

25. Caàu Ewald Phkl 1. Vẽ mạng đảo 2. Chọn nút S0 là gốc của mạng đảo 3. Dọc theo phương của chùm tới đặt đoạn OSo=1/λ 4. Vẽ mặt cầu tâm O, bán kính OSo 5. Sự nhiễu xạ xuất hiện nếu mặt cầu đi qua nút mạng đảo khác m 1/λ O So

26. Cầu Ewald Đơn tinh thể được đặt tại tâm của hình cầu Các nút mạng đảo thuộc mặt cầu sẽ cho vết nhiễu xạ trên phim Các tia nhiễu xạ cắt detector sẽ thu nhận tín hiệu về mẫu

27. komax komin kmin kmax Phöông phaùp Laue Coù theå hieåu phöông phaùp Laue baèng caùc veõ maët caàu Ewald. Chuøm tia X coù caùc vectô soùng naèm trong khoaûng töø kominñeán komaxñeán tinh theå döôùi cuøng moät goùc tôùi. Hình cho thaáy ñöôøng troøn nhoû coù baùn kính komin vaø ñöôøng troøn lôùn coù baùn kính komax. Taát caû caùc ñieåm cuûa maïng ñaûo naèm trong phaàn toái seõ thoûa maõn ñieàu kieän nhieãu xaï : caùc hoï maët öùng vôùi caùc ñieåm ñoù cho caùc tia nhieãu xaï.

28. Caùc veát nhieãu xaï Laue (a) truyeàn qua vaø (b) phaûn xaï cuûa moät tinh theå crystal Al (laäp phöông). Böùc xaï Tungsten , 30 kV.

29. Vuøng tinh theå Hhkl u Sơ đồ giải thích sự hình thành đường vùng trên ảnh Laue