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混合状態 　・速度分布 　・温度分布 　・濃度分布 　・過飽和度分布. TC. 核発生、成長が徐々に進行. Intermediates. PG. crystals. Reactor. Subcritical. TC. (573K). Cooling. Pump. in-line filter. 粒子. 金属イオン. crystals. Metal Salt Solution. Distilled Water. Supercritical. (673K). 高い核発生速度. ナノ粒子合成プロセス　（流通式反応器）. 平均粒子径及び分布

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Presentation Transcript

  1. 混合状態 　・速度分布 　・温度分布 　・濃度分布 　・過飽和度分布 TC 核発生、成長が徐々に進行 Intermediates PG crystals Reactor Subcritical TC (573K) Cooling Pump in-line filter 粒子 金属イオン crystals Metal Salt Solution DistilledWater Supercritical (673K) 高い核発生速度 ナノ粒子合成プロセス　（流通式反応器） 平均粒子径及び分布 の変化 Tc = 374℃， Pc = 22 MPa 超臨界状態 Heater Reaction Zone ・反応が極めて高速 ・溶解度が極めて低い || 高過飽和状態 流通式反応器による超臨界水熱合成 （急速昇温） T. Adschiri et al., J. American Ceramic Society, 75, 1019 (1992)

  2. 超臨界状態 Heater TC Reaction Zone PG Reactor Cooling TC in-line filter Pump Metal Salt Solution Distilled Water 研究目的 実際の装置内の混合状態を知りたい 中性子ラジオグラフィを利用することにより、SUS製の管状反応器内の混合部における原料（金属塩水溶液）と超臨界水との流動及び混合状態のin-situ観察を行い、温度・圧力条件や反応器幾何学形状と混合状態との相関を明らかにする。 超臨界水熱合成プロセス T. Adschiri et al., J. American Ceramic Society, 75, 1019 (1992)

  3. 1000 Tc = 374℃，Pc = 22 MPa 800 600 Density [kg/m3] 400 35 MPa 30 MPa 200 25 MPa 0 25 300 200 400 500 Temperature [℃] 水の密度の温度・圧力依存性 NIST Databaseより

  4. 実験装置 SUS 316 1/4- & 1/8-inch tube

  5. 実験条件 超臨界水 常温水 1/8 inch 圧力：25 MPa

  6. 中性子透過像① 超臨界水流量　QSC= 8.0 g/min TSC = 385℃ TRT= 21℃ 8.0 g/min 超臨界水 常温水 1.0 2.0 4.0 QRT / g･min-1

  7. 中性子透過像② 超臨界水流量　QSC= 12.0 g/min TSC = 393℃ TRT= 21℃ 12.0 g/min 超臨界水 常温水 1.5 3.0 6.0 QRT / g･min-1

  8. 流路内の密度分布（軸方向） 超臨界水流量 QSC = 12.0 g/min QSC = 8.0 g/min 超臨界水 2 g/min 3 g/min 常温水流量 常温水 QRT = 1 g/min QRT = 6 g/min 4 g/min 1.5 g/min 0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000 Density [kg/m3] Density [kg/m3]

  9. 流路内の密度分布（半径方向） 1000 1000 QSC = 8.0 g/min QSC = 12.0 g/min 800 800 QRT = 4 g/min 3 g/min 超臨界水 600 600 QRT = 6 g/min Density [kg/m3] 2 g/min 常温水 400 400 1 g/min 1.5 g/min 200 200 0 0 管半径方向 管半径方向

  10. 数値シミュレーション（格子分割，境界条件）数値シミュレーション（格子分割，境界条件） 汎用熱流体解析ソフトウェア ANSYS FLUENT 660 K( 387℃), 8 g/min 管外壁面：断熱 294 K(21℃), 2 g/min Element : 341,572

  11. 数値シミュレーション（水密度分布，温度分布）数値シミュレーション（水密度分布，温度分布） [kg/m3] [K] 超臨界水 常温水 密度分布 温度分布 (1/8インチ管) 中性子透過像 FLUENTによる数値シミュレーション結果 中性子ラジオグラフィによる可視化結果と数値シミュレーション結果の比較

  12. ナノ粒子合成 金属酸化物ナノ粒子の水熱合成 混合方法の影響 ZnO Heater Heater Cooler Pressure valve Metal oxide nanoparticles Metal ion solution Water Plug-flow reactor T. Adschiri, et al., in Materials Chemistry in Supercritical Fluids, Research Signpost, 79–97 (2005) 混合の状況は生成物に大きな影響を与える !

  13. 超臨界水による超重質油分解プロセス http://www.pecj.or.jp/english/index_e.html 軽質留分 軽油 減圧軽油 分解 精製 超臨界水 オイルサンド 超重質油（ビチュメン） 充填塔反応器 Heavy oil Super- critical water 超臨界水/超重質油の接触混合状態を把握 • FLUENT(VOF法)による数値シミュレーション • 中性子ラジオグラフィによる直接観察 Products Residue

  14. 充填塔反応器内の流動状態の可視化実験法 圧力ゲージ 逃し弁 バルブ 捕集容器 超重質油 （充填塔：バッチ型） 塔径 : ½ inch (SUS製) 塔長 : 約 200 mm 球形充填材の径: 3 mm 充填材:Al2O3 中性子線 イメージ・インテンシファイア 実　験 水蒸気雰囲気下にある充填塔内を流下する超重質油（ビチュメン）の挙動を、側面から中性子ラジオグラフィにより観察する。 （実験条件）　　温度　：　～300℃ 　　　　圧力　：　～8.5 MPa 加熱用ヒータ 水 断熱材 電源

  15. 充填塔反応器内の流動状態の可視化実験結果 t t+80 s t+160 s t+10 s t 200℃ 240℃ 中性子ラジオグラフィによる可視化結果 t+20 s t+30 s t+240 s t+320 s t+400 s

  16. 結　言 • 中性子ラジオグラフィにより，超臨界水熱合成反応器（流通式反応器）内の流動・混合状態のin-situ観察を行い，数値シミュレーション結果と比較した。 • 中性子ラジオグラフィにより，超重質油接触分解反応器（充填塔反応器）内の流動状態のin-situ観察の可能性を示すことが出来た。

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