1 / 21

Ine Vansteenkiste

Ine Vansteenkiste. “Experimenteel vergelijkende studie van kwantitatieve analysemethoden voor de bepaling van glucosamine in samengestelde preparaten”. EINDWERK. Hogeschool West-Vlaanderen. 19 juni 2008. Overzicht. Probleemstelling/doel Praktisch werk Resultaten Problemen detectie

ronda
Download Presentation

Ine Vansteenkiste

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Ine Vansteenkiste “Experimenteel vergelijkende studie van kwantitatieve analysemethoden voor de bepaling van glucosamine in samengestelde preparaten”. EINDWERK Hogeschool West-Vlaanderen. 19 juni 2008

  2. Overzicht • Probleemstelling/doel • Praktisch werk • Resultaten • Problemen • detectie • Besluit

  3. Probleemstelling • Osteoarthritis • Glucosamine en Chondroïtine • Voedingssupplementen: controles! • Vb. Kwantificering met HPLC

  4. Doel • Hoeveelheid glucosamine/chondroïtine bepalen in preparaten. • Met HPLC-methode • In toekomst gebruiken in routine.

  5. Praktisch werk • Vergelijking 9 methoden • HPLC-U.V. • Efficiëntie, routine, kostprijs,... • Met meest geschikte methode: kwantificering op preparaten.

  6. Resultaten • Methoden: opmerkingen • Onmogelijk om exact op zelfde manier uit te voeren => afwijkend resultaat. • Gewenst resultaat maar te ingewikkeld, duur, niet voor routine. • Verder gewerkt met meest geschikte methoden.

  7. Problemen • Grootste probleem: geen scheiding van glucosamine en chondroïtine. • Geen scheiding => piek niet specifiek voor 1 stof. piekoppervlakte ~ concentratie. • Omzeilen via selectieve detectie.

  8. Detectie • Component niet gedetecteerd => kan niet interfereren. • Aanpassen detectieparameters: enkel glucosamine of chondroïtine wordt gedetecteerd. • 2 aparte methoden nodig!

  9. Glucosamine Chondroïtine Detectie • U.V.- spectra: absorptiemaxium absorptiemaxium

  10. Detectie • U.V.- spectra: absorptiemaxima dicht bij elkaar. • Meten bij absorptiemaximum => interferentie. • Oplossing: niet bij absorptiemaximum meten. (wel nog detecteerbaar!)

  11. Detectie: glucosamine • Derivatisatie => bij andere golflengte meten => selectiever.

  12. Glucosamine Chondroïtine Detectie: chondroïtine • Oplossing: selectieve golflengte: 207 nm. (≠ absorptiemaximum)

  13. Kwantitatieve bepaling • Twee aparte methoden • Glucosamine: derivatisatie, 340 nm, acetaatbuffer/methanol. • Chondroïtine: 207 nm, octanesulfonic acid/triëthylamine/fosforzuur/acetonitril => Selectieve methoden.

  14. Kwantitatieve bepaling • Referentiestandaarden => ijklijn • Piekoppervlaktes ~ concentratie

  15. Kwantitatieve bepaling • Piekoppervlakte onbekende invullen in vergelijking van de ijklijn.

  16. Kwantitatieve bepaling • Monsters met glucosamine + chondroïtine + andere stoffen • Ook interferentie mogelijk! • Resolutie > 1.5 (farmacopee) => voldoende scheiding

  17. Referentiestandaard Siroop Tablet Rs = 2.74 Kwantitatieve bepaling

  18. Kwantitatieve bepaling • Samengestelde preparaten (tabletten, siroop): bevatten glucosamine + chondroïtine + vulstoffen. • Waarden tussen 90 en 110 % van de theoretische concentratie. • Afwijking door...? • => Moet nog herhaald worden!

  19. Besluit • Kwantificering glucosamine/chondroïtine in voedingssupplementen. • Met meest geschikte HPLC-methode. • Interferentie => selectieve detectie. • 2 aparte methoden getest op monsters. • Verdere validatie nodig vóór gebruik van de methoden.

  20. Dank • Chemiphar N.V. • Van Daele Leen • Quartier Bart • Hogeschool West-Vlaanderen • aanwezigen

  21. Vragen?

More Related