210 likes | 400 Views
SPECTROSCOPY. Introduction to Spectroscopy Spectrophotometry ( spectrometry )– measurement of absorption and the emissions of light by a body of mass.
E N D
Introduction to Spectroscopy Spectrophotometry (spectrometry)– measurement of absorption and the emissions of light by a body of mass. -the use of absorption, emission, or scattering of electromagnetic radiation by matter to qualitatively and quantitatively study the matter or to study physical processes. Body of mass/matter/atom/molecule Absorption (absorb – to take up) – a transition from a lower level to a higher level with transfer of energy from radiation field to an absorber, atom, molecules or solids. Emission (emit – to give off) – a transition from a higher level to a lower level with transfer of energy from the emitter to the radiation field. Scattering – redirection of light due to its interaction with matter. Might or might not occur with transfer of energy. Might or might not have different wavelength from the light of incident.
ABSORPTION LIGHT, RADIATION, ELECTROMAGNETIC SPECTRUM EMISSION SCATTERING ATOM, MOLECULE, MATTER, SAMPLE
Two fundamental variables for measurement in spectroscopy method • Wavelenght (or energy) of the radiation • Amount of the radiation at that wavelenght • The wavelenght that are absorbed and emitted: • depends on the identity of the compound/matter • remains the same regardless of the quantity of the analyte present • HOWEVER. The amount of light absorbed or emitted does depend on the amount of analyte present in the light path
= hcv 1 hc = E = h = • v : nombor gelombang iaitu bilangan gelombang bagi satu unit jarak • c : halaju cahaya • : frekuensi iaitu bilangan gelombang yang melepasi suatu titik dalam masa tertentu (Hz, s-1) • : panjang gelombang iaitu jarak yang dilalui semasa satu kitaran lengkap h : pemalar Planck (6.62 x 10-34 Js) E : tenaga foton (joule)
GLASS AIR AIR Frequency is fixed by the source. must decrease as radiation passes from a vacuum to some other medium.
Spectrum electromagnet Shorter wavelenght have greater energy. That is why uv radiation from the sun burns you
Apabila satu sinaran yang pada julat tenaga tertentu dikenakan pada sampel. Sampel tersebut akan menyerap pada nilai tenaga tertentu yang sesuai dengannya (ciri-cirinya). • Tenaga sinaran, Efoton akan dipindahkan drpd foton ke atom, ion atau molekul. Menyebabkan elekron yang berada pada keadaan aras kepada keadaan teruja. • Penyerapan sinaran oleh molekul boleh menyebabkan 3 jenis peralihan tenaga iaitu peralihan elektron, getaran(vibration) dan putaran(rotation). • Ejumlah = Eelektron + Egetaran + Eputaran • Molekul yang boleh menyerap tenaga foton dari sinaran ultralembayung dipanggil kromofor.
V = 4 V = 3 V = 2 V = 1 E1 V = 0 electronic getaran V = 4 putaran V = 3 V = 2 v = 2 v = 1 V = 1 v = 2 v = 1 E0 V = 0
Monokromator Punca sinaran Pengesan Sel sampel Perekod Diagram bagi suatu spektrometer
I Io I Io Quantitative calculation Radiation absorbed by solution of absorbing analyte can be quantitaively related to its concentration Hukum Beer Lambert I sinaran terhantar (kehantaran) I0 Sinaran tuju C detector b T = % T = 100T % T = 100 T – kehantaran / transmittance
Kuantiti sinaran yang diserap sebagai keserapan (absorbance) A = - log T A = - log I/Io A = ε b c ε - kedayaserapan molar (molar absorptivity) b – jarak laluan (pathlenght) C – kepekatan molar analyte
Contoh 1 Suatu larutan mengandungi CrO4- 6.94 x 10-6 M. Didapati memberikan peratus kehantaran 81.4 dalam sel 1.00 cm. kira A, ε dan jarak laluan yang diperlukan spaya %T=10. Contoh2 A sample in a 1.0cm cell is determined with a spectrometer to transmitt 80% light at certain wavelenght. If the absorptivity of this substance is 2.0. What is the concentration of substance Contoh3 A solution containing 1.00 mg ion thiocyanate in 100 mL was observed to transmit 70% of the incident light compared to an approriate blank. What is the absorbance of the solution. Contoh 4 A compound has FW 280 absorbed 65% of the radiation at a certain wavelenght in a 2 cm cell at a concentration 15 ug/L. calculate its molar absorptivity.
Spektroskopi Serapan Atom (Atomic Absorption Spectroscopy) Proses serapan cahaya oleh atom menjadi asas kepada kaedah ini. Prinsip: Apabila sejumlah sinaran/cahaya pada nilai tenaga @ panjang gelombang tertentu dilalukan pada sampel (atom). Atom tersebut akan menyerap sebahagian cahaya tersebut dan yang selebihnya akan terus melalui sampel dan dikesan oleh pengesan. Kuantiti cahaya yang diserap adalah berkadaran dengan kuantiti atom yang ada. Jika kedua-dua keamatan cahaya (hantar dan lepas) ini diukur maka kuantiti atom yang menyerap cahaya juga akan dapat diukur. Prinsip pengiraan adalah berdasarkan hukum Beer Lambert
Punca sinaran Monokro-mator pengatom pengesan Sistem pensampel perekod Skema diagram untuk AAS
Punca Sinaran Untuk membekalkan sinaran pada nilai tenaga tertentu bersesuaian dengan analit yang hendak ditentukan - lampu katod berongga - lampu nyahcas tanpa elektrod Pengatom Untuk mengubah bentuk analit dalam sampel menjadi atom-atom terlebih dahulu dan seterusnya dapat menyerap sinaran yang dihantar oleh punca sinaran - Pengatoman nyala - 10% menjadi atom - DL: 1-20 ppb - Pengatoman elektroterma - ~ 100% menjadi atom - DL: 0.002 – 0.01 ppb
Kesan Gangguan • Gangguan spektrum 3. Gangguan Kimia • Gangguan pengionan 4. Gangguan fizikal • Gangguan spektrum terjadi apabila jirim2/zarah2 lain selain analit daripada proses pengatoman menyebarkan sinaran dari punca atau apabila penyerapan/pemancaran oleh spesies yang mengganggu itu bertindih atau hampir sama dengan penyerapan analit. • Eg. Gariasan vanadium pd 308.211 nm mengganggu analisis alumunium pd 308.215 nm. Diatasi dengan menggunakan garisan resonans alumunium yg lain iaitu pd 309.27 nm. • Gangguan kimia terjadi apabila berlaku berbagai proses tb kimia semasa pengatoman yg mengubah ciri-ciri npenyerapan analit. • Eg. Bagi penentuan Ca2+. Fosfat akan berTB dengan ion-ion Ca2+ menghasilkan kalsium pirofosfat dlm nyalaan. Sebatian ini stabil haba. Maka kurang ion Ca2+
Gangguan pengionan terjadi apabila nyalaan digunakan pada suhu yang terlalu tinggi untuk analit. • Eg. K K+ + e- • Diatasi dengan memasukkan Na ke dalam larutan sampel. • Gangguan fizikal terjadi disebabkan oleh perubahan sifat fizikal larutan seperti kelikatan, tegangan permukaan, tekanan wap atau suhu. Perubahan ini akan mempengaruhi kadar sedutan, penebulaan (nebulization) dan kecekapan pengatoman.
PUNCA MINYAK MENJADI KRISIS ISU ITU SUDAH TERKENAL, SELESAI SUDAH KIMIA ANALISIS, TINGGAL DIUJI SEMASA FINAL.