120 likes | 869 Views
chromatografie. Een methode om stoffen te scheiden. papierchromatografie. Mobiel fase = loopvloeistof beweegt = oplosmiddel o.a. water, alcohol Stationaire fase beweegt niet = papier Vb de scheiding van kleurstoffen in viltstiften ≠ kleuren ≠ chemische stoffen ≠ adsorptie
E N D
chromatografie Een methode om stoffen te scheiden
papierchromatografie • Mobiel fase = loopvloeistof beweegt • = oplosmiddel o.a. water, alcohol • Stationaire fase beweegt niet • = papier • Vb de scheiding van kleurstoffen in viltstiften • ≠ kleuren ≠ chemische stoffen • ≠ adsorptie • ≠ oplosbaarheid in de loopvloeistof • ( te maken met polariteit)
gaschromatografie • Mobiele fase = draaggas • stationaire fase =. Geeft interactie of 'tijdelijke' binding van het molecuul aan de stationaire fase waardoor deze vertraagd wordt kan apolair of polair zijn • Apolaire kolom • apolaire stoffen hechten zich meer • langere retentietijd • Polaire stoffen lossen veel moeilijker op in de apolaire stationaire fase • stromen makkelijk verder met het draaggas.
retentietijd • Retentietijd = tijd die stof erover doet om bij detector te komen • Gemeten op maximumwaarde piek • hoe groter moleculen van een stof hoe langer is retentietijd. • Een stof met zeer lichte moleculen en een verdelingscoëfficiënt van K = 0 • kortst mogelijke retentietijd. = retentietijd van het draaggas • = dode tijd tR,0 • Afhankelijk van lengte kolom L en stromingssnelheid draaggasu De netto retentietijdt’R,A van een stof A is het verschil tussen de retentietijd en de dode tijd:
Kwalitatieve / kwantitatieve analyse? • verschil tussen kwalitatieve en kwantitatieve analyse • Verschillende stoffen hebben verschillende karakteristieke retentietijden. • Aan deze retentietijden herkent men de aanwezigheid van de verschillende stoffen in het mengsel • kwalitatieve analyse formule voor de verdelingscoëfficiënt • Welk gegeven uit het chromatogram gebruik je als je met een GC een kwalitatieve analyse uitvoert? • En welk gegeven uit het chromatogram gebruik je in het geval van kwantitatieve analyse?
verdelingscoëficient • component met een lage K zal zich naar verhouding meer in de mobiele fase bevinden dan in de stationaire fase • apolaire stoffen bij een polaire kolom een lage K hebben
kortste retentietijd zal hebben bij het gebruik van een apolaire kolom: • a. hexaan of ethanol • b. methanol of propanol • c. ethanol of ethaanzuur • In sommige gevallen kan gelden Khexaan= Kethanol. • niet te scheiden, • Als polariteit en molecuulmassa gelijk zijn
Omstandigheden chromatografie • Wanneer je twee dezelfde mengsels onder verschillende omstandigheden door een gaschromatograaf laat gaan kunnen de retentietijden erg verschillen. • Welke omstandigheden?
de 100%-methode: • Een mengsel van alkanen geeft een chromatogram met de volgende piekoppervlaktes: • pentaan: 340 • octaan: 270 • decaan: 490 • percentage pentaan: • :
De externe standaard • =standaardoplossing met een bekende concentratie van de stof die je wilt onderzoeken. • eerst injectie standaardoplossing in chromatograafen daarna het mengsel dat je wilt onderzoeken. • Als steeds dezelfde hoeveelheid injecteert, • is de verhouding van de piekoppervlaktes gelijk aan de verhouding van de concentraties. • formule • cx = onbekende concentratie van de te onderzoeken stof • cs = bekende concentratie in de standaardoplossing • Ox = piekoppervlakte van de onbekende concentratie van de te onderzoeken stof • Os = piekoppervlakte van de bekende concentratie in de standaardoplossing