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Organisch-Chemisches Grundpraktikum Praxisseminar IIIa 30. April 2010 Inhalt: Wiederholung

Organisch-Chemisches Grundpraktikum Praxisseminar IIIa 30. April 2010 Inhalt: Wiederholung Prozessierung von NMR-Rohdaten Praxisseminar IIIb. 1. b. z (B 0 ). m=+ ½. a. D E ~B 0. b. m=- ½. a. ohne & mit ext. Magnetfeld. andere Darstellung unter Berücksichtigung der

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Organisch-Chemisches Grundpraktikum Praxisseminar IIIa 30. April 2010 Inhalt: Wiederholung

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Presentation Transcript

  1. Organisch-Chemisches Grundpraktikum • Praxisseminar IIIa • 30. April 2010 • Inhalt: • Wiederholung • Prozessierung von NMR-Rohdaten • Praxisseminar IIIb 1

  2. b z (B0) m=+½ a DE ~B0 b m=-½ a ohne & mit ext. Magnetfeld andere Darstellung unter Berücksichtigung der Richtungsquantelung des Drehimpulses 6. Prozessierung von NMR-Rohdaten Grundlagen cw-Experiment (vgl. UV/VIS) Besetzungsverhältnis bei 600 MHz für Protonen: nb:na = 0.999904 2

  3. 90° 90° 90 ° t1 6. Prozessierung von NMR-Rohdaten Das FT-NMR-Experiment Puls Senderspule Empfängerspule 3

  4. Das FT-NMR-Experiment f1 f2 f3 • Das Spektrum setzt sich zusammen aus den Eigenfrequenzen der Kerne. • Diese überlagern sich zu einer Schwebung • Da das Signal mit der Zeit schwächer wird, beobachten wir die typische Form des FID‘s Zeit-Achse Zeit-Achse Zeit-Achse 4

  5. Das FT-NMR-Experiment Fourier-Transformation (FT) Zeit-Achse Frequenz-Achse

  6. Zeit und Auflösung Tonhöhe? „Natürlicher“ Ton (Instrument) oder „künstlicher“ Ton (Sinusschwingung)? 0.01 Sekunde 0.1 Sekunde 2 Sekunden Kammerton A (440 Hz), Klavier

  7. Zeit und Rauschen Starkes Signal Schwaches Signal

  8. Signalstärke und Rauschen (signal/noise-ratio) VORHER NACHER

  9. Signalstärke und Rauschen (signal/noise-ratio) VORHER NACHER

  10. Fourier-Transformation und „window-functions“ bzw. „Apodization“ Zero-Filling 32 K Apodize

  11. Phasenkorrektur

  12. Kalibrierung TMS Siloxan

  13. Peak-Picking und Integration

  14. Das 2D-FT-NMR-Experiment – z. B. H-H-COSY 90°f1 90°f2 t1 t2 t1 t2 14

  15. Nach der Fouriertransformation der t2-Dimension t1 F2 15

  16. Nach der Fouriertransformation in der zweiten Dimension 16

  17. Eine detaillierte Anleitung zur 2D-Prozessierung finden Sie in der Präsentation „Einführung 2d-NMR-Spektroskopie“

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