Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

1. Scanning Electron Microscopy Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

2. Alcuni cenni storici 1897 - J. Thomson scopre l’elettrone 1924 - L. de Broglie propone la teoria ondulatoria della materia 1926 - H. Busch dimostra che i campi elettrici e magnetici a simmetria assiale si comportano come lenti per gli elettroni Nascita dell’ottica elettronica Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

3. Alcuni cenni storici 1934 - E. Ruska primo prototipo di TEM 1938 - Von Ardenne primo prototipo STEM 1942 - Zworykin realizza il primo prototipo di SEM capace di analizzare campioni massivi. 1960 - Everhart e Thornley introducono il loro rivelatore per elettroni secondari, basato su scintillatore e tubo fotomoltiplicatore 1965 - Cambridge Instruments produce e commercializza il primo SEM 1986 - Ruska vince il Nobel Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

4. Microscopio Ottico Schema microscopio ottico • oculari • obiettivo • tavolino porta oggetti • vite micrometrica • vite macrometrica • condensatore con diaframma • vite regolatrice del tavolino • oggetto da osservare • lente obiettivo • immagine reale • lente oculare • immagine virtuale Lo scopo di un microscopio e` quello di rivelare dettagli non percepibili ad occhio nudo. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

5. L’ ingrandimento ottenibile appare quindi essere il parametro che stabilisce la bonta’ di un microscopio La immagine di un oggetto prodotta da un microscopio puo’, in linea di principio, essere utilizzata come “oggetto” per un secondo microscopio e cosi via…… quindi ......... Perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ? Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

6. Perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ? … quindi se puo’ essere aumentato a piacimento il termine “ingrandimento ottenibile” perde il suo significato ( se non e’ seguito da un altro aggettivo ) Ha senso aumentare l’ingrandimento di un sistema ottico solo finche’ questo comporta un aumento della informazione cioe’ fino a che aumenta la quantita’ di dettagli che possiamo ottenere. Si puo’ facilmente provare che l’ingrandimento puo’ essere aumentato fino ad un certo punto oltre al quale non si ha piu’ aumento di dettaglio quindi e’ piu’ corretto introdurre un altro termine per definire la qualita’ di un microscopio IL POTERE RISOLUTIVO Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

7. Potere risolutivo Il potere risolutivo di un sistema ottico è la minima distanza tra due punti che lo strumento consente di osservare come distinti. Per la luce visibile il principale fattore limitante e’ dovuto al fenomeno della diffrazione che porta ad un limite del potere risolutivo definibile dalla seguente formula ( legge di Abbe ) : d = λ / 2 n sin α d ~ λ / 2 Per λ=500 nm. si ha :d = 250 nm. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

8. Potere risolutivo e ingrandimento Immaginiamo ora di riportare la immagine formata dal nostro microscopio su una lastra fotografica di dimensioni 10 x 10 cm. La lastra e’ quindi un quadrato di lato D = 100 mm. Poiche’ il nostro occhio ha un potere risolutivo di circa 0.1 mm. possiamo imaginare la lastra come un array di 1000 x1000 punti immagine ( pixels ). Per le limitazioni dette prima ogni punto immagine potra’, al massimo rappresentare un punto oggetto di di 250 nm. Le dimensioni reali dell’oggetto riportato sulla lastra saranno quindi : d = 1000 x 250 nm = 250 mm = 0.25 mm. M = D / d = 100 / 0.25 = 400 x Che rappresenta quindi il massimo ingrandimento utile Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

9. Perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ? d = λ / 2 n sin α Per aumentare il potere risolutivo potremo aumentaren( obiettivi a immersione ) o aumentare l’angoloα( avvicinando il campione alla lente obiettivo oppure usare luce a lunghezza d’onda λminore aumentando al massimo di un fattore 2 i valori di potere risolutivo e quindi arrivando a circa 1000 x come massimo ingrandimento utile. La legge di de Broglie che associa una lunghezza d’onda alle particelle accelerate appare promettente : λ= h / p = h / mv Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

10. Perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ? λ= h / mv Sapendo che la energia di un elettrone accelerato e’ pari a E = eV = ½ mv2 dove V e’ il potenziale di accelerazione si puo’ ricavare la velocita’ in funzione del potenziale e quindi si puo’ facilmente ricavare la formula : λ= 1.227 / V ½ Per elettroni accelerati con V = 100 KV si ottiene : λ = 0.04 nm. Se non intervenissero altri fattori limitanti il potere risolutivo sarebbe decisamente superiore a quello necessario per risolvere gli atomi ( 0.1 nm ) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

11. Ecco perché pensare a strumenti ottici basati sull’ottica elettronica ! R = 250 nm. R = 0.1 nm. Massimo ingrandimento utile 400x 1.000.000x Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

12. Un pò di ottica geometrica Per capire quali sono i principali fattori limitanti che non permettono di avvicinare la risoluzione teorica occorre fare alcuni accenni di ottica geometrica. Lente convergente Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

13. Un pò di ottica geometrica Lente divergente NON ESISTE EQUIVALENTE IN OTTICA ELETTRONICA Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

14. Aberrazioni Tutto quanto detto vale per lenti perfette e sottili e per fasci di raggi parassiali. Nel caso reale le lenti non sono prive di spessore, non sono perfette e i raggi non sono parassiali quindi cio’ si traduce in difetti delle immagini prodotte detti aberrazioni Le principali aberrazioni sono: Aberrazione sferica Aberrazione cromatica Astigmatismo dei fasci obliqui Coma Curvatura di campo Diffrazione Vignettatura Importanti in ottica elettronica Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

15. Aberrazione sferica È provocata dal fatto che la sfera non è la superficie ideale per realizzare una lente, ma è comunemente usata per semplicità costruttiva. I raggi distanti dall'asse vengono focalizzati ad una distanza differente dalla lente rispetto a quelli più centrali.Per evitare il fenomeno si utilizzano particolari lenti non sferiche, chiamate asferiche, più complesse da realizzare e molto costose. Il difetto può anche essere minimizzato scegliendo opportunamente il tipo di lente adatto all'impiego specifico; per esempio una lente piano-convessa è adatta per focalizzare un fascio collimato a formare un punto preciso, se usata con il lato convesso rivolto verso il fascio. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

16. Aberrazione cromatica In ottica l'aberrazione cromatica è un difetto nella formazione dell'immagine dovuta al diverso valore di rifrazione delle diverse lunghezze d'onda che compongono la luce che passa attraverso il mezzo ottico. Questo si traduce in immagini che presentano ai bordi dei soggetti aloni colorati. È un difetto dal quale, in diversa misura, sono affetti tutti i sistemi ottici. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

17. Le lenti elettroniche f = kE / ( N I2 ) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

18. Dal TEM al SEM R = 1 nm. R = 0.1 nm. Massimo ingrandimento utile 100.000x 1.000.000x Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

19. SEM D = dimensione del dispositivo che mostra l’immagine M = D / d d = dimensione dell’area scandita sul campione Quale è la migliore qualità di un SEM ? La sua capacità di rimpicciolire oggetti !! Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

20. Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico Filamento di Tungsteno La legge di Richardson esprime la densità di corrente emessa per effetto termoionico : Filamento di LaB6 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

21. Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico Si è dimostrato che la massima densità di corrente che può essere focalizzata sul campione è: Jb=4ib/d02 ib= corrente totale del fascio d0= diametro del cross–over Il cannone elettronico Brillanza Densità di corrente per unità di angolo solido (A*cm2*sr-1) 0=semiangolo del cono di raggi che convergono per formare il cross-over E’ stato dimostrato che la brillanza non può superare il valore β= JceV0/kT Jc e T densità di corrente e temperatura alla superficie del catodo V0 differenza di potenziale tra il catodo e il punto dove si forma la sua immagine Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

22. Le sorgenti di elettroni a effetto termoionico dG = 30 μm ( W ) dG = 10 μm ( LaB6 ) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

23. Le sorgenti di elettroni a effetto di campo dG = 5 – 30 nm I valori maggiori di dG si hanno con ele sorgenti ad effetto di campo di tipo Schottcky in cui la punta è drogata con ossido di zirconio e riscaldate per diminuire il lavoro di estrazione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

24. Confronto fra le diverse sorgenti Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

25. Confronto fra le diverse sorgenti Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

26. Formazione della sonda 3 – 4 nm ( thermoionic ) 1 – 2 nm ( FEG ) deff = ( dp2 +ds2+dD2+dc2 )1/2 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

27. Interazioni elettrone materia Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

28. Interazioni elettrone materia Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

29. Interazioni elettrone materia Gli elettroni primari del fascio collimato colpiscono la superficie del campione e inragiscono con gli atomi del materiale del quale è composto. L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un elettrone di un atomo del campione. Il risultato è un trasferimento di energia all’atomo ed a una potenziale espulsione di un elettrone dall’atomo stesso. (Elettrone Secondario ) SE E < 50 eV Scattering Anelastico Se l’elettrone rimosso viene rimpiazzato da un elettrone più esterno, si puo avere emissione di un fotone X caratteristico con energia uguale alla differenza ΔE dei due livelli energetici conivolti. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

30. Interazioni elettrone materia Scattering Elastico L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un nucleo di un atomo del campione. Il risultato è un cambio di direzione senza una variazione significativa dell’energia dell’elettrone primario. La deflessione o le successive deflessioni subite possono comportare anche l’uscita dal compione. In questo caso si parla di elettrone retrodiffuso (BSE) 50 eV < E <= Ep Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

31. Fascio incidente SEM~5-50keV superficie e- Auger E ~ 10-100 eV e- secondari (SE) E ~ 1-10 eV e- retrodiffusi (BSE) E ~10 keV raggi X caratteristici raggi X spettro continuo ~ 1 mm Volume di interazione Profonditá di provenienza dei vari prodotti delle interazioni elettrone materia Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

32. Volume di interazione Fe – campione spesso d= 10 nm. E= 5 Kv E= 1 Kv E= 15 Kv Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

33. Volume di interazione Fe – campione spesso d= 10nm. E= 1 Kv E= 5 Kv E= 15 Kv Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

34. Volume di interazione E = 5 Kv d = 10 nm C Fe Au Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

35. Volume di interazione E = 5 Kv d = 10 nm C Fe Au Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli