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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik

Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik. Atomemission : Probeneinführung. Grundvoraussetzung für Analytik : Einbringen der Analyte ins Plasma Analyte sind in Matrix eingebunden Matrix (und Analyte) können in allen Aggregatzuständen vorliegen

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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik

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Presentation Transcript

  1. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Grundvoraussetzung für Analytik : Einbringen der Analyte ins Plasma Analyte sind in Matrix eingebunden Matrix (und Analyte) können in allen Aggregatzuständen vorliegen Anpassung der Probe an Probeneinführungssystem Anpassung des Probeneinführungssystems an Plasmaquelle Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  2. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  3. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  4. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Feststoffe: direkte Probeneinführung Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  5. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung direkte Probeneinführung: Feststoffe Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  6. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Gase Gase von Prozessen (online), Gaschromatographie (online), Hydride (online) …. Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  7. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung: Flüssigkeiten Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  8. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Zerstäuber Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  9. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Zerstäuber u.a. für ICP Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  10. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Zerstäuber u.a. für ICP Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  11. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Zerstäuber u.a. für ICP Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  12. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Zerstäuber u.a. für ICP Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  13. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Zerstäuberkammern Beruhigungskammern Ziel : Abtrennung der Aerosolpartikel von Lösungsmitteln (Säuren, Wasser, org. Lsgm,…) Reduzierung der Teilchenzahl im Plasma ! Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  14. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  15. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  16. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  17. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Vergleich : PN – USN: Bestimmung von Cd in Trinkwasser → USN deutlich höhere Empfindlichkeit; Ursache wesentlich höhere Zerstäubungseffektivität Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  18. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Kurzcharakteristik der Zerstäuber für Aerosolerzeugung PN Pneumatische Zerstäuber Effektivität 1 – 5 % (typisch 1-2 %) abhängig vom Zerstäubertyp organische Lösungsmittel möglich Salzbelastung ≤ 1 % konzentrischer Zerstäuber (Meinhard) ≤ 2 - 5 % cross-flow ≤ 10 % V – groove Probenfluss 1 – 5 ml min-1 Mikrovolumina wenig geeignet Kopplungsmöglichkeiten mit LC, HPLC, FIA memory Effekte „vertretbar“ Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  19. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Kurzcharakteristik der Zerstäuber für Aerosolerzeugung HPN Hochdruck-Zerstäuber Effektivität 20 – 30 % (Desolvatisierung empfehlenswert) organische Lösungsmittel nur bedingt möglich Salzbelastung max.10 – 20 % (matrixabhängig) Probenfluss abhängig von Pumpe ~ 1 ml min-1 Mikrovolumina gut geeignet > 20 µl Kopplungsmöglichkeiten mit FIA, HPLC memory Effekte „vertretbar“ Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  20. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol Kurzcharakteristik der Zerstäuber für Aerosolerzeugung USN Ultraschallzerstäuber Effektivität 20 - > 50 % (Desolvatisierung erforderlich) organische Lösungsmittel ungeeignet Salzbelastung ≤ 0.5 % (besser < 0.1 %) Probenfluss 1 – 2 ml min-1 Mikrovolumina ungeeignet memory Effekte hoch Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  21. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg) BH4- + H3O+ + 2 H2O → H3BO3 + 8 Hnasz H2SeO3 + 6 Hnasz→ SeH2↑ + 3 H2O Hg2+ + 2 Hnasz. →Hg + 2 H+ Batch - Technik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  22. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg) BH4- + H3O+ + H2O → H3BO3 + 4 H H2SeO3 + 6 H → SeH2↑ + 3 H2O Batch - Technik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  23. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg) BH4- + H3O+ + H2O → H3BO3 + 4 H H2SeO3 + 6 H → SeH2↑ + 3 H2O FIA – Technik (Fließ-Injektions-Technik) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  24. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg) BH4- + H3O+ + H2O → H3BO3 + 4 H H2SeO3 + 6 H → SeH2↑ + 3 H2O FIA – Technik (Fließ-Injektions-Technik) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  25. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung • Gekoppelte Probeneinführungssysteme • Hybrid – Techniken; Zweistufen-Techniken; Hyphenated techniques • Zielstellung: Trennung von Probenüberarbeitung und Erzeugung freier Atom (Ionen) im Plasma • WARUM ?? • Einführung der Analyte in Plasmaquelle, die optimale Parameter besitzt • Realisierung optimaler Probenüberarbeitung unabhängig von Plasmabedingungen • Trennung von Analyt und Matrix vor Plasmaquelle • Anreicherung von Analyten • Mikro- und Verteilungsanalyse in Feststoffen • Speziesanalytik durch Kopplung mit chromatographischen Techniken Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  26. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Gekoppelte Probeneinführungssysteme Probeneinführtechnik Plasmaquelle Feststoffe Bogen ICP, DCP, Flamme, Funken Graphitrohr (AAS) etv elektrothermische Verdampfung Laser etv elektrothermische Verdampfung MIP, CMP, FANES Laser Lösungen etv, FIA, chrom. Trennung ICP, MIP, DCP, Anreicherungstechniken (SPE) Graphitrohr,Flamme Lösung-Gas (Chem. Reaktionen) Hydriderzeuger ICP, DCP, MIP, Methylierung Flamme, Graphitrohr, FANES Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  27. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Gekoppelte Probeneinführungssysteme Feststoffanalytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  28. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Gekoppelte Probeneinführungssysteme Feststoffanalytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  29. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Gekoppelte Probeneinführungssysteme Feststoffanalytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  30. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Gekoppelte Probeneinführungssysteme Feststoffanalytik oder Lösung Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  31. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Gekoppelte Probeneinführungssysteme Lösungen Mikromengen Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  32. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Varianten der Speziesanalytik mit ICP als Plasma Separation method (technique) Collection of fractions Off-line sampling ICP - MS detection Direct coupling (on-line) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  33. Interfacing of efficient separation techniques with elemental specific detection on-line Separation methods HPLC IC CE GC SFC SEC (FFF) Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Hyphenated Techniques for Speciation Analysis Atomemission : Probeneinführung Detection • AAS • AFS • MIP-AES • ICP-AES • GD-AES • ICP-MS • MS Interface • nebulizer • direct injection • hydride generator • ionisation sources HPLC high performanceliquid chromatography LC liquid chromatography CE capillary (zone) electrophoresis GC gaschromatography SFC supercritical fluid chromatography SEC size exclusion chromatography FFF field flow fractionation Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  34. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung GC- ICP-MS for characterization of volatile(volatilizable) organometal(loide) species Ref.: R. Lobinski et al. Trac Trends Anal. Chem. (1999) 7, 449 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

  35. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Zusammenfassung Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

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