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ＧＰＣクリーンアップを用いた PCBs 、 PCNs 、 PCTs 及び PBBs の 同時分析

ＧＰＣクリーンアップを用いた PCBs 、 PCNs 、 PCTs 及び PBBs の 同時分析. 劒持 堅志、吉岡敏行、林隆義、浦山豊弘、杉山広和、藤原博一 （岡山県環境保健センター）. 目的と課題. ＰＣＢｓ、ＰＣＮｓ、ＰＣＴｓ及びＰＢＢｓの同時分析 微量分析のための各種前処理技術の特性把握 底質等に含まれる鉱物油成分、魚介類等に含まれる脂質成分の効率的な除去 ＧＰＣの微量分析（高濃縮測定）への適用. PCBs 、 PBBs. PCNs. PCTs. 分析法フローチャート. ＧＰＣの適用.

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ＧＰＣクリーンアップを用いた PCBs 、 PCNs 、 PCTs 及び PBBs の 同時分析

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  1. ＧＰＣクリーンアップを用いたPCBs、PCNs、PCTs及びPBBsの同時分析ＧＰＣクリーンアップを用いたPCBs、PCNs、PCTs及びPBBsの同時分析 劒持 堅志、吉岡敏行、林隆義、浦山豊弘、杉山広和、藤原博一 （岡山県環境保健センター）

  2. 目的と課題 • ＰＣＢｓ、ＰＣＮｓ、ＰＣＴｓ及びＰＢＢｓの同時分析 • 微量分析のための各種前処理技術の特性把握 • 底質等に含まれる鉱物油成分、魚介類等に含まれる脂質成分の効率的な除去 • ＧＰＣの微量分析（高濃縮測定）への適用

  3. PCBs、PBBs PCNs PCTs 分析法フローチャート

  4. ＧＰＣの適用 • 水系でも使用できるPAE-2000の適用（環境ホルモン分析法：フタル酸エステル類） • PCBs（14-16min）及びPCNs（16-18min）は相互に分離 • 底質及び生物試料中の夾雑成分を相互に分離 • ブランク値の低減化（実質溶媒量：８ｍｌ） • カートリッジカラムによるクリーンアップ

  5. ＧＰＣ装置 ﾃﾞｶﾞｯｻｰ ポンプ インジェクター ＵＶ検出器 フラクションコレクター カラム 溶離液 ＧＰＣの条件　カラム：Shodex GLNpak PAE-2000(20mmφx300mm)、 溶離条件（アセトン：シクロヘキサン（９５：５）、4ml/分、40℃）

  6. 主要な化学物質のＧＰＣ分離

  7. 18-20min 16-18min（PCNs分画） 14-16min（PCBs分画） 12-14min ＧＰＣ処理前 ＧＰＣ法を用いた底質試料のクリーンアップ 　　カラム：Shodex GLNpak PAE-2000(20mmφx300mm）、溶離液：アセトン4ml/分、40℃

  8. 廃油中のPCBsの分析例 ﾍｷｻﾝ抽出 GPC:10-12min(8ml) GPC:12-14min(8ml) GPC:14-16min(8ml) GPC:16-18min(8ml) GPC:18-20min(8ml) GPC:20-22min(8ml) GPC:22-24min(8ml)

  9. PCBsのGPC分離 PCNsのGPC分離

  10. PCBsのGPC分離 PCTsのGPC分離

  11. PCBsのGPC分離 PBBsのGPC分離

  12. PBBsのGPCｶﾗﾑよる溶出ﾊﾟﾀｰﾝ 3,3',4,,4',5,5'-HxBrB 5Br,10Br

  13. カラム温度の上昇による保持時間の変化（PBBs）カラム温度の上昇による保持時間の変化（PBBs）

  14. 結果と今後の課題 • ＧＰＣは、底質等に多量に含まれる鉱物油成分の分離に効果的であり、前処理の迅速化とブランク値の低減化に大きな効果があった。 • ＧＰＣにおける臭素系物質の保持時間は、塩素系物質より遅く、その保持時間の遅れは、カラムの劣化の影響を強く受ける。 • 臭素化ビフェニルエーテル類、ダイオキシン類分析へのＧＰＣの適用。

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