Analisi e caratterizzazione di materiali nanostrutturati per dispositivi e sensori

1. Analisi e caratterizzazione di materiali nanostrutturati per dispositivi e sensori Dipartimento di Ingegneria – Università del Sannio CNR-INFM Coherentia, Napoli Distretto dei Materiali Polimerici IMAST, Portici V. Pagliarulo

2. OUTLINE • Cosa si intende per materiale nanostrutturato • Realizzazione di materiali nanostrutturati in • matrici polimeriche • Caratterizzazione • Possibili applicazioni • Conclusioni • Appendice: Bismuto V. Pagliarulo

3. Cosa si intende per materiale nanostrutturato • Un solido le cui dimensioni siano nell’ordine delle centinaia di nanometri (100 10-9 m) o meno • I Metalli in particolare su questa scala di dimensioni possono essere caratterizzati da nuove proprietà fisiche: • Abbassamento del punto di fusione • Superparamagnetismo • Proprietà ottiche non-lineari V. Pagliarulo

4. Utilità ??? • Dobbiamo far si che le proprietà “nano” diventino macroscopiche • Inseriamo il nanomateriale in una matrice polimerica • Cerchiamo di ottenere una distribuzione uniforme di nanocariche • Otteniamo un materiale ibrido V. Pagliarulo

5. Realizzazione di materiali nanostrutturati in matrici polimeriche • Si utilizzano precursori metallici aggiunti alla matrice polimerica • Mercaptidi: sono composti solfo-organici la cui struttura è • costituita da un atomo metallico legato ad uno o più atomi di zolfo • Sono caratterizzati da una sintesi piuttosto semplice e da • un’elevata compatibilità con i polimeri • Come metallo è stato impiegato Ferro V. Pagliarulo

6. Mercaptidi • Mercaptide ferroso: Fe(SC12H25)2 Fe(II) • Mercaptide ferrico: Fe(SC12H25)3 Fe(III) V. Pagliarulo

7. Matrici polimeriche • Polistirene e Polivinilcarbazolo (PVK) • Entrambi solidi a T amb e trasparenti alla luce inoltre il polistirene • è termoplastico polistirene PVK V. Pagliarulo

8. Realizzazione: fase finale • Mercaptide e polimero vengo sciolti in cloroformio e miscelati • Trattati con ultrasuoni • Trattati termicamente a 250° V. Pagliarulo

9. Campioni • Più o meno trasparenti a seconda della durata del trattamento • termico • Dello spessore di qualche decimo di mm V. Pagliarulo

10. Spin coating V. Pagliarulo

11. Caratterizzazione • Strutturale: Microscopia a trasmissione elettronica (TEM) - • Diffrattometria a raggi X • Ottica: Spettrofotometria • Magnetica: Magnetomentro a campione vibrante (VSM) • Magneto-Ottica: Pump-probe (working in progress) V. Pagliarulo

12. TEM La Microscopia Elettronica a Trasmissione (TEM) permette di ottenere immagini d’elevata risoluzione (circa 3Ǻ) prodotte da elettroni ad alta energia (100 KeV) trasmessi su uno schermo fluorescente o su una lastra fotografica. Tali elettroni incidenti, altamente energetici, interagiscono con gli atomi del campione producendo una radiazione caratteristica, le particelle risultanti forniscono informazioni sulla caratterizzazione del materiale. L’ informazione è ottenuta dagli elettroni trasmessi, sia deviati sia non deviati, dagli elettroni secondari e retrodiffusi, e dai fotoni emessi V. Pagliarulo

13. TEM V. Pagliarulo

14. TEM polistirene-Fe(II) V. Pagliarulo

15. TEM polistirene-Fe(III) V. Pagliarulo

16. Diffrattometria a raggi X In questa tecnica un fascio di raggi X (collimato da una o più fenditure) viene inviato sul campione da studiare ad un certo angolo di incidenza; dopo aver interagito con il materiale, i raggi X vengono poi raccolti dalla parte opposta rispetto al campione, con un opportuno rivelatore. Per effetto della diffrazione il fascio in uscita presenta dei massimi di intensità per alcuni angoli di incidenza/uscita che contengono informazioni sulla composizione e sulle fasi cristallografiche del materiale, sulle dimensioni dei cristalli, sugli strain del reticolo, sulle caratteristiche di bordo grano V. Pagliarulo

17. Diffrattometria a raggi X Polistirene - Fe(II) V. Pagliarulo

18. Diffrattometria a raggi X Polistirene - Fe(III) V. Pagliarulo

19. Magnetite Fe3O4 V. Pagliarulo

20. Magnetite Fe3O4 V. Pagliarulo

21. Spettrofotometria legge di Lambert-Beer V. Pagliarulo

22. Spettrofotometria polistirene-Fe(II) V. Pagliarulo

23. Spettrofotometria polistirene-Fe(III) V. Pagliarulo

24. Magnetometro a campione vibrante • Il campione è posto in un campo magnetico uniforme ( max 2 Tesla ) • H induce nel campione un momento magnetico m • Il campione viene fatto vibrare al una frequenza di qualche decina di • Hz • A causa di questa oscillazione una tensione viene indotta ai capi di • apposite bobine di acquisizione poste a ridosso del campione • medesimo. Questa tensione ha un valore proporzionale alla • magnetizzazione M=nm V. Pagliarulo

25. Magnetometro a campione vibrante Pick-up coil Asta vibrante con campione Elettromagnete Sonda di Hall V. Pagliarulo

26. Magnetometro a campione vibrante Curva di isteresi V. Pagliarulo

27. Magnetometro a campione vibrante VSM Lake Shore 7404 V. Pagliarulo

28. Magnetometro a campione vibrante Polistirene V. Pagliarulo

29. Magnetometro a campione vibrante Polistirene Fe(II) 3% in peso V. Pagliarulo

30. Magnetometro a campione vibrante Polistirene Fe(II) 5% in peso V. Pagliarulo

31. Magnetometro a campione vibrante Polistirene Fe(II) 10% in peso V. Pagliarulo

32. Magnetometro a campione vibrante Polistirene Fe(III) V. Pagliarulo

33. Pump-probe Campione Pump Probe Linea diritardo Beam-splitter Sorgente laser V. Pagliarulo

34. Pump-probe V. Pagliarulo

35. Pump-probe MOKE V. Pagliarulo

36. Applicazioni: rotazione di Faraday V. Pagliarulo

37. Isolatore ottico – Modulatore ottico 45° V. Pagliarulo

38. Isolatore ottico – Modulatore ottico V. Pagliarulo

39. Conclusioni • E’ stata messa a punto una tecnica per realizzare plastiche • magnetiche • I campioni realizzati hanno avuto un’ampia caratterizzazione • E’ in corso la caratterizzazione di campioni con diversa • matrice polimerica • I materiali realizzati si prestano a molteplici impieghi nel • campo della magneto-ottica V. Pagliarulo

40. Bismuto Mercaptide di Bismuto Curva di magnetizzazione PS-Bi V. Pagliarulo

41. Effetto Seebeck V. Pagliarulo

42. Contatti • Vpagliar@unisannio.it • 0824305579 • 0817682584 V. Pagliarulo