1 / 27

VOLUMETRI / TITRIMETRI

VOLUMETRI / TITRIMETRI. ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA , YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI DENGAN LARUTAN SAMPEL. TITRASI. PENENTUAN VOLUME TITRAN LAR. STANDAR. 1. LARUTAN STANDAR. +. MGREK LAR. STANDAR

violet-delaney
Download Presentation

VOLUMETRI / TITRIMETRI

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. VOLUMETRI / TITRIMETRI ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA, YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI DENGAN LARUTAN SAMPEL

  2. TITRASI PENENTUAN VOLUME TITRAN LAR. STANDAR 1 LARUTAN STANDAR + MGREK LAR. STANDAR = MGREK LAR. SAMPEL 2 LAR. SAMPEL 3 KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI MMOL. SAMPEL REAKSI SEMPURNA 4 X BM PENENTUAN KADAR SAMPEL MGRAM SAMPEL

  3. KLASIFIKASI METODE • BERDASARKAN KOMBINASI ION: • ASAM-BASA • PENGENDAPAN DAN • PEMBENTUKAN KOMPLEK ARGENTOMETRI • KOMPLEKSOMETRI • BERDASARKAN PERTUKARAN ELEKTRON: • REAKSI OKSIDASI-REDUKSI

  4. SYARAT TITRASI PENGENDAPAN Reaksi zat yang dititrasi dengan pentiter : cepat Reaksi sempurna secara kuantitatif Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhi stokhiometri antara zat yang dititrasi dengan larutan baku primer Titik akhir titrasi jatuh berdekatan dengan titik ekivalen

  5. ARGENTOMETRI PEREAKSI: LARUTAN AgNO3 BERDASARKAN TERBENTUKNYA ENDAPAN Cl- + Ag+ AgCl PUTIH Br-, PO43-, Oksalat dsb.

  6. PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI + LAR. SAMPEL/ ANALIT KONS. AKAN DITETAPKAN LAR. DIKET. KONS. AgNO3 (N) PENTITER KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI TITIK EKIVALEN VOLUMENYA DIUKUR (mL) INDIKATOR TITIK AKHIR TITRASI MGREK ANALIT

  7. METODE ARGENTOMETRI • METODE ELEKTROMETRI • (titik akhir titrasi ditentukan dengan potensiometri/konduktometri) • METODE MOHR (indikator K2CrO4) • METODE FAJANS (indikator fluoroscein dan turunannya) • METODE VOLHARD (indikator Fe3+) • LEIBIG-DENIGES (terbentuk kekeruhan)

  8. METODE ARGENTOMETRI

  9. PENENTUAN TITIK AKHIR TITRASI MOHR  Pembentukan endapan II yg berbeda warna dengan endapan I) VOLHARD  Pembentukan warna senyawa II yang larut LIEBIG-DENIGES  Pembentukan kekeruhan FAJANS  Adsorbsi senyawa-senyawa organik tertentu oleh endapan yang berada dalam bentuk koloid POTENSIOMETRI Terjadi loncatan potensial

  10. TAHAPAN ANALISIS • PEMBAKUAN LARUTAN AgNO3 • METODA MOHR • PENENTUAN KADAR SAMPEL (Cl-, Br-, • CNS-, oksalat, fosfat dsb.) • METODA FAJANS, MOHR, • VOLHARD, ELECTROMETRI)

  11. PRINSIP REAKSI Pembakuan AgNO3 (METODA FAJANS) Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Endapan putih Larut AgCl Ag+ + NO3-+Fluoroscein -AgCl +Fluoroscein + AgNO3 (Suspensi putih)(Suspensi hijau) (Suspensi merah) Penentuan kadar sampel(METODA MOHR) Cl- + AgNO3 AgCl + NO3- Endapan putih Larut 2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3 Endapan Larut coklat merah

  12. PRINSIP REAKSI Pembakuan AgNO3 (METODA MOHR) Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Endapan putih Larut 2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3 Endapan Larut coklat merah Penentuan kadar sampel (METODA FAJANS) Cl- + AgNO3 AgCl + NO3- Endapan putih Larut AgCl Ag+ + NO3-+Fluoroscein -AgCl +Fluoroscein + AgNO3 (Suspensi putih)(Suspensi hijau) (Suspensi merah)

  13. PRINSIP REAKSI Penentuan kadar sampel(METODA VOLHARD) Cl- + AgNO3 AgCl + NO3- berlebihEndapan putih Larut disaring AgNO3 + CNS-AgCNS + NO3- kelebihan (N) Endapan Larut (filtrat) putih CNS- + Fe3+FeCNS2- (larutan merah intensif)

  14. CARA ANALISA & PERHITUNGAN PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS) AgNO3N ? (V X N) = (V X N) 9,64 mL x N = 10,0 mL x 0,0998 N= 0,998/9,64 = 0,998/9,64 N = 0,1050 M = 0,1050 mol/L AgNO3 NaCl AgNO3 AgNO3 AgNO3 + FLUOROSCEIN NaCl AMILUM 10,0 mL

  15. PERHITUNGAN PENENTUAN KADAR SAMPEL (MOHR) AgNO3 (V X N) = (V X N) 10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x NCl NCl = 1,050 x 0,1050 MCl = 0,1103 mol/L = 0,1103 x 35,5 g/L = 0,01103 x 35,5 g/100 mL = 0,39 % Cl AgNO3 K2CrO4 10,0 mL 10,0 mL Cl

  16. PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA VOLHARD CONTOH Sampel infus Ringer Laktat ditentukan kadar kloridanya secara argentometri menggunakan metoda Volhard. Pada pembaku-an larutan AgNO3 ditimbang seksama NaCl + 290 mg, dilarutkan air suling sampai 50,0 mL, dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3 menggunakan indikator K2CrO4. Volume titran yang diperlukan adalah 10,20 mL. Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus, dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL, ditambah 20,0 mL larutan AgNO3, dikocok hingga reaksi sempurna. Suspensi disaring dengan cara dekantasi, endapan dicuci dengan air suling sampai bebas NO3-, filtrat dititrasi dengan larutan NH4CNS 0,1000 N menggunakan indikator larutan FeCl3 sampai warna merah intensif. Apabila titran yang diperlukan adalah 11,50 mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl 58,55, BA Cl 35,5)

  17. CARA KERJA/PERHITUNGAN PENENTUAN KADAR SAMPEL (VOLHARD) (V X N) = 20 x {0,0991X10}/10,20 mgrek (V X N) = 0,1000 x 11,50 mgrek (V X N) = 10,0 mL x NCl 1,9424 – (1,150) = 10 x NCl NCl = {1,9424 - 1,150}/10 = 0,7924/10 = 0,07924 MCl = 0,07924 mol/L % Cl = 100/1000 X {0,07924 X 35,5} = 0,28% (g/100 mL) AgNO3total CNS- (0,1000N) AgNO3kelebihan AgNO3bereaksi 11,50 mL Fe3+ AgNO3 Keleb.

  18. PENENTUAN KADAR EFEDRIN HCl CONTOH SOAL Efedrin HCl dalam tablet ditentukan kadarnya secara argento-metri. Papa pembakuan AgNO3 ditimbang seksama NaCl + 580 mg, dilarutkan dalam air 100,0 mL. Larutan baku primer NaCldipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3 , indikator fluoroscein. Volume titran yang diperlukan 10,20 mL. Pada penentuan kadar sampel, sebanyak 20 tablet sebelum diserbuk ditimbang satu per satu untuk dihitung berat rerata tablet. Ditimbang seksama + 0,3 g serbuk, ditambah 10 mL air, asam asetat dan indikator bromofenol biru (bromphenol blue), dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL, dititrasi dengan AgNO3 sampai warna ungu. Titran yang diperlukan 11,00 mL. Apabila berat rerata tablet efedrin HCL 250 mg, kadar efedrin dalam setiap tablet sesuai Farmakope adalah 25 mg, dengan syarat tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar efedrin dalam sampel tablet tersebut memenuhi syarat? (BM NaCl 58,55; BM efedrin 165,23; BM HCl 36,5; 1 mL 0,1 N AgNO3 setara dengan 0,0027 gram efedrin HCl).

  19. CARA KERJA/PERHITUNGAN PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS) AgNO3N ? (V X N) = (V X N) 10,20 mL x N = 10,0 mL x 0,0991 N= 0,991/10,2 = 0,0972 M = 0,0972 mol/L NaCl AgNO3 AgNO3 AgNO3 AgNO3 + FLUOROSCEIN NaCl AMILUM 10,0 mL

  20. ANALISA & PERHITUNGAN PENENTUAN KADAR SAMPEL AgNO3 Mgrek AgNO3 = V x N 11,00 mL = 11,00 x 0,0972 = 1,0692 KESETARAAN: 0,1N X 1ml 0,0027 gram efedrin HCl 1,0692  0,0289 gram efedrin HCl  BM efedrin/BMefedrinHCl x 0,0289 gram  p K2CrO4 Kadar efedrin = 250/300 x p % efedrin= {250/300 x p}/25 x 100 bandingkan Farmakope 10,0 mL 10,0 mL Cl

  21. METODE ARGENTOMETRI

  22. KESALAHAN TITRASI • DISEBABKAN OLEH: • PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEMBACAAN SKALA BURET • KESALAHAN PENIMBANGAN, MELARUTKAN PADA SAAT • KESALAHAN PENGAMATAN END-POINT, KARENA: • PENGOCOKAN YANG KURANG KUAT • JUMLAH INDIKATOR TIDAK TEPAT, TITRASI TERLALU CEPAT, • ADANYA PENGARUH CAHAYA ATAU KONTAMINAN REDUKTOR LAIN • DIATASI DENGAN: • PENGOCOKAN HARUS KUAT • MENGELIMINASI KESALAHAN SISTEMATIK • PENGGUNAAN INDIKATOR HARUS TEPAT, PADA SAAT END POINT • TITRASI HARUS DILAKUKAN CERMAT SAMBIL MENGAMATI • PERUBAHAN WARNA, MENGHINDARI PENGARUH CAHAYA, • MENGHINDARI KONTAMINAN TERUTAMA YANG BERASAL DARI • PELARUT (INI DAPAT DIATASI DENGAN TITRASI BLANKO)

  23. KESALAHAN TITRASI • Metode Mohr: • Koreksi titran • Konsentrasi indikator K2CrO4 5.10-3 M (tersedia 0,0989 M V?) • Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali, bila • terlalu asam kepekaan indikator menurun, bila terlalu basa akan • terbentuk AgOH atau Ag2O sebelum terbentuk endapan AgCrO4 • Metode Fajans: • Penambahan amilum atau dekstrin untuk mencegah terjadinya • penggumpalan • Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali • (pH 7-10), diatur dengan panambahan NaHCO3 atau borax bebas • klorida atau amonium asetat berlebih • Fluoroscein adalah indikator adsorbsi, oleh karena itu faktor • pengocokan harus diperhatikan

  24. KOREKSI TITRAN • Tujuan: • mengetahui kelebihan titran krn konsentrasi indikator diper-kecil dan menentukan warna endapan standar merah bata • Cara : • Ukur volume titran dari hasil titrasi, misalnya 10,50 mL • Jumlahkan dengan volume sampel yang dipipet (10,0 mL) • Volume indikator diabaikan • Pipet air suling sebanyak 20,5 mL • Tambahkan indikator K2CrO4 • Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai end point • Volume titran (untuk koreksi) diperhitungkan terhadap • volume titran untuk titrasi sampel dan warna endapan • dijadikan acuan untuk penentuan end-point.

  25. PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA MOHR CONTOH SOAL Sampel infus ditentukan kadar kloridanya secara argentometri menggunakan metoda Mohr. Pada pembakuan, ditimbang NaCl 600,0 mg, dilarutkan dalam air suling sampai 100,0 mL, dipipet sebanyak 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3, indikator K2CrO4. Titran yang diperlukan adalah 11,50 mL. Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL ditambah indikator K2CrO4, dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan berwarna merah bata. Apabila titran yang diperlukan adalah 10,80 mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl 58,55, BA Cl 35,5). Apabila menurut persyaratan Farmakope kadar NaCl dalam larutan infus adalah 0,9%, tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar NaCl dalam larutan infus tsb. memenuhi persyaratan Farmakope?.

  26. Jawab: • N NaCl= 0,6000/58,55x1000/100 = 0,1025 grek/L • Baku AgNO3 = (10,0X0,1025)/11,50=0,0891 N • NaCl dalam infus  10,0 ml masukkan EM + Aqua dest 250 ml ; •  setara dg= 10,80X0,0891 mgrek=0,9623 mmol • Dalam 10,0 ml infus ada NaCl 0,9623 mmol= 0,9623 x 58,55 mg= 56,34 mg=0,0563 g=0,563 % • Kadar NaCl 0,563 % < dari 0,9 % syarat Farmakope; berarti  Tidak memenuhi syarat Farmakope !

  27. TERIMA KASIH

More Related