GC membrana membrana

1. Wzorzec 1 2 3 4 KCl [mol/l] 6·10-3 6·10-3 6·10-3 6·10-3 CaCl2 [mol/l] 2·10-3 2·10-3 2·10-3 2·10-3 NaCl [mol/l] 5·10-1 1·10-1 1·10-2 1·10-3 Elektrody ze stałym kontaktem z polimeru przewodzącego czułe na jony sodu Cele pracy konstrukcja elektrody GC (glassy carbon) ze stałym kontaktem z polimeru przewodzącego (POT) czułej na jony sodu miniaturyzacjia układu przez zastosowanie grafitowych elektrod sitodrukowanych MPE (miniature planar electrode) optymalizacja parametrów elektrod sprawdzenie możliwości zastosowania tych elektrod do oznaczania jonów Na+ we wzorcach surowicy krwi [1] Budowa elektrody GC membrana membrana z POT jonoselektywna Magdalena GoszczyńskaPromotor: prof. dr hab. Magdalena Maj-Żurawska, opiekun: mgr Anna PietrzakPracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej, Wydział Chemii Uniwersytetu Warszawskiego ul. Pasteura 1, 02-093 Warszawa elektron jon Membrana osadzona na węglu szklistym lub graficie zawiera polimer przewodzący prąd w sposób mieszany, jonowo-elektronowy. Składniki membrany Kalibracja elektrod Jonofor X Jonofor VI [2, 3] Jonofor VIII [2, 3] POT o-NPOE Na-TFPB PVC Rys. 1 Dynamiczne zmiany potencjału elektrod GC. Rys. 2 Krzywe kalibracji elektrod GC zarejestrowane w roztworach NaCl. POT – poli-(3-oktylotiofen), o-NPOE - eter o-nitrofenylooktylowy , PVC - polichlorek winylu, Na-TFPB - tetra(3,5-bis(triflourometylo)-fenylo)boran sodu, Jonofor VI - 26, 28-Bis(etoksykarbonylometoksy)-25, 27-Bis[o-(etoksy-karbonylo-metoksy-karbonylo)fenyloksyetoksy]-p-tert-butylo-kaliks[4]aren, Jonofor VIII - 26, 28-Bis(etoksykarbonylometoksy)-25, 27-Bis(etoksy-karbonylo-metoksykarbonylopropoksy)-p-tert-butylokaliks[4]aren, Jonofor X - 25, 27-Bis(etoksykarbonylometoksy)-26, 28-Bis(4-metylo-naftylometoksy)-p-tert-butylokaliks[4]aren. Selektywność elektrod Rys. 3 Dynamiczne zmiany potencjału elektrod sitodrukowanych. Rys. 4 Krzywe kalibracji elektrod sitodrukowanych zarejestrowane w roztworach NaCl. Wpływ zmian pH na pracę elektrod Rys. 5 Elektrody GC z jonoforami VI, VIII i X. Rys. 6 Elektrody sitodrukowane z jonoforami VI, VIII i X. Rys. 7 Elektrody GC z jonoforami VI, VIII i X. Rys. 8 Elektrody sitodrukowane z jonoforami VI, VIII i X. Log k Na, X wyznaczono metodą SSM (separate solution method). Zarejestrowane zmiany potencjału elektrod w roztworach NaCl o stężeniu 0,1 mol/l i pH 39 Wyznaczenie krzywych wzorcowych z tłem interferentów Wyniki oznaczeń stężenia jonów sodu w surowicy krwi (elektrody sitodrukowane, układ przepływowy) Rys. 9 Krzywe kalibracji elektrod GC dla roztworów wzorcowych. Rys. 10 Krzywe kalibracji elektrod sitodrukowanych dla roztworów wzorcowych. Rys. 11 Porównanie wyników otrzymanych w surowicy N-Control. Rys. 12 Porównanie wyników otrzymanych w surowicy AN-Control. Skład roztworów wzorcowych Cśr. Na+ [mmol/l]oznaczone dla surowic kontrolnych N-Control i AN-Control za pomocą elektrod sitodrukowanych oraz zestawienie wyników (n=6, *RSD%). Wnioski • Elektrody ze stałym kontaktem charakteryzują się prostotą otrzymywania i użytkowania oraz łatwością miniaturyzacji • Wyniki uzyskane przy użyciu grafitowych elektrod sitodrukowanych zawierających jonofory sodowe VI, VIII i X cechuje długi zakres prostoliniowy charakterystyki, dobra selektywność ( log k (Na,X)) oraz stabilne potencjały w zakresie pH od 3 do 9. • Elektrody spełniają wymagania dla czujników jonów Na+ i pozwalają na kontynuowanie badań w różnych zastosowaniach analitycznych Literatura: [1]. M. Maj-Żurawska, A. Lewenstam , Anal. Chem. Acta, 236 (1990) 331; [2]. U. Lesińska, praca doktorska, Politechnika Gdańska (2007) 19; [3] M. Bocheńska, A. Lisowska-Oleksiak, A. P. Nowak, U. Lesińska, Electrochimica Acta, 51 (2006) 2129