Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse

1. Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse 2009 - 2010

2. Doelstelling • Analyseren “onbekende” oplossing • ca. 1,5 mL onbekende oplossing wordt overhandigd bij het begin van elk practicum • De aanwezigheid van 5 kationen uit de volgende reeks moet aangetoond worden: - NH4+, Pb2+, Hg2+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, Sb3+, Sn2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+

3. Werkwijze • Scheiden kationen in groepen door NEERSLAGVORMING(p. 19)

4. Nadien • elke groep verder opsplitsen • bevestigende proef op oplossing die nog slechts één kation bevat • controle van de gevonden kationen a.h.v. de bevestigende proeven door de assistent • NAAM van het bevestigende neerslag, complex, ... KENNEN • NAAM + LADING gevonden ION KENNEN

5. Praktisch • Eerste practicum : • NH4+ + groep I + IIa • Aanleren van de technieken • tweede practicum : groep II (a+b) • derde practicum : groepen III + IV • overige : alle groepen (X)

6. Quotering • 2 ptn : goed aangetoond kation • 0 ptn : niet gevonden kation • -1 ptn : foutief kation • Na elk positief resultaat bij bevestigende proef: • naar uw assistent gaan • - naam aangetoond ion + naam bevestigend neerslag zeggen

7. Veiligheid! • Labojas + veiligheidsbril (continu!) • Handschoenen verplicht LET OP VOOR DE BUNZENBRANDER !! • Strenge toepassing • Niet in orde : -1 !

8. Veiligheidsfiches (msds) • Van elke chemische stof gebruikt tijdens het practicum is een veiligheidsfiche (msds) beschikbaar op: Minerva<Documenten<Practicum<msds • De msds-fiches zijn gerangschikt per practicum • Deze kunnen geraadpleegd worden als voorbereiding op het practicum • De toxische chemische stoffen worden speciaal aangeduid

10. Handleiding • Hfdst 1 (p. 1-12) : THEORIE • voor uitgebreide info zie theoriecursus • Hfdst 2 (p.13-28): PRAKTIJK + te volgen RECEPT • VOORAF LEZEN !!! • Hfdst 3 (p. 29-61): REACTIES achter het recept • STUDEREN per oefening • INOEFENEN a.d.h.v. oefeningen op Minerva (oa. curios) Begrijpen wat je aan het doen bent !

11. Uitvoering analyse • Glaswerk • elke student heeft zijn persoonlijk materiaal (schuif) • vóór elke oefening : alle glaswerk reinigen • zuiver glaswerk op handdoek leggen • tijdens de oefening : vuil glaswerk onmiddellijk reinigen (gedestilleerd water; desnoods HNO3) • na de oefening: alle glaswerk reinigen

12. Reagentia • HCl (sterk) + HNO3 (sterk) in flesjes op het glazen rek : stop in juiste stand brengen om druppels uit te gieten • ferroïne + NaF : vooraan labo ter beschikking • OVERIGE: productenbak per 2 studenten • schema : zie hfdst 3 achteraan • plaats de flesjes/bokaaltjes volgens dat schema !!! • Aanvullen/vervangen van reagentia: vooraan in het labo (hfdst. II p. 14 punt 3 !)

14. Ferroïne

15. Meest voorkomende bewerkingen (p. 15-17) 1) Neerslag vormen : door toevoegen van reagentia • controleer de oplossing vóór toevoegen van reagentia of deze helder is • controleer de oplossing na toevoegen van reagentia op de aanwezigheid van neerslag • een gekleurde heldere oplossing bevat niet noodzakelijk een neerslag • in een gekleurde oplossing kan een neerslag aanwezig zijn!

16. Helder Geen nslg ! Troebel Wel nslg !

17. 2) Neerslag affiltreren (p. 15, demo : eerste practicum) • filtreren niet uitvoeren bij afwezigheid van nslg • wat door de filter komt (=filtraat) moet helder zijn! • Indien nslg door de filter loopt: nieuwe filter maken en onder de oude filter steken; filtreren herhalen) • “nslg + 5 dr.... “ : opvangen bij het filtraat = recupereren van het filtraat dat achterblijft op het neerslag en de wattenfilter

18. Maken van een filter 1 2 3 4 5 6 Glazen staaf Stompe kant ! 7

19. nslg filtraat • Affiltreren : doorblazen • met gummipeer

21. 3) Neerslag wassen (p. 16) • meestal ged. water • doel : filtraat dat nog aan neerslag kleeft verwijderen; het nslg moet perfect proper zijn!! • “nslg wassen met …” : waswater in afzonderlijke proefbuis opvangen en indien helder, weggieten • indien waswater troebel is, dan de filtratie-procedure volledig herbeginnen : filter lekt !!

22. 4) Neerslag terug in oplossing brengen (p. 16) bvb. p. 22: • flb met nslg boven lege (zuivere) prfb • reagens op filter brengen • voorzichtig roeren met glazen staaf (filter niet beschadigen !) • reagens door filter laten lopen • laatste druppels met gummi-peer doorduwen

23. Herkenningsreactie/bevestigende proef (p. 17) • Meestal na afscheiding van te bepalen ion • Duidelijk waarneembaar typisch nslg of oplossing met typische kleur! • Positief resultaat: ion is aanwezig • Twijfelachtig resultaat: slechte voorafgaande bewerkingen/ion niet aanwezig

24. Gebruik van het recept • p. 19 : opsporen NH4+ • p. 20 : scheiding in hoofdgroepen • p. 21 : onderzoek groep I • p. 22-23 : onderzoek groep II (a+b) • p. 24 : onderzoek groep III • p. 25 : onderzoek groep IV

25. p. 20

26. Codes / afkortingen: • nslg : neerslag • WWB : warmwaterbad • prfb : proefbuis • flb : filtreerbuis • + : bijvoegen van • wanden wrijven : met glazen staaf krassen tegen wand van de prfb in de oplossing • tot alkalisch/zuur : controleren a.h.v. lakmoespapier • snuifje : hoeveelheid die op platgeklopt einde van een staaldraad van 2 mm (spatel) blijft liggen • 2’ : 2 minuten

27. Gedestilleerd water ! WWB wanden wrijven

28. Telkens men aan een horizontale lijn komt: affiltreren nslg. Men bekomt dus 2 delen: • deel 1 : nslg op filter • deel 2 : filtraat in proefbuis • vervolg : verdere behandeling beide delen • noteer (!) de inhoud van de proefbuis (via ingestoken papiertje) die tijdelijk opzij gezet wordt!

29. Vetgedrukt: in zuurkast !

30. Hoofdstuk 3: de chemie achter de analyse • Schema’s scheiding in groepen + schema per groep in hfdst. 3 • Online versie: http://users.ugent.be/~bvlancke/smka/