CUANTIFICACIÓN DE PLOMO EN SOLDADURAS LIBRES DE PLOMO POR ICP-OES

1. CUANTIFICACIÓN DE PLOMO EN SOLDADURAS LIBRES DE PLOMO POR ICP-OES N. Hatamleh; A. Ilgisonis; M. Peralta; M. M. Puelles; M. Borinsky Instituto Nacional de Tecnología Industrial, Centro de Química, Avda. Gral. Paz 5445, B1650WAB, Buenos Aires, Argentina. hatamleh@inti.gob.ar, monicafe@inti.gob.ar Introducción El uso de plomo, al ser considerado un elemento tóxico, se está restringiendo en numerosos productos. Actualmente en EEUU está prohibido por ley en combustibles, pinturas, envases metálicos para uso alimenticio, soldaduras, lámparas de luz, etc. En los productos electrónicos aun está permitido, sin embargo, la EPA (Environmental Protection Agency) de los EEUU, solicitó la reducción o eventual eliminación de materiales peligrosos como el plomo. En el caso de las aleaciones de soldaduras estaño-plomo se están estudiando otras aleaciones, para su reemplazo, con bajo contenido en plomo. Las Normas de la Unión Europea, WEEE (Waste Electrical and Electronical Equipment) y RoHS (Restriction of Hazardous Substances in Waste Electrical and Electronic Equipment) recomiendan a la industria un límite de 0.1% de plomo en materiales metálicos. Como consecuencia se desarrolló una aleación de la familia Sn-Ag-Cu cuya composición aproximada es: 96.5% Sn; 0.3% Ag y 0.5% Cu, libre de plomo (Pb< 0.1%). El objetivo de este trabajo fue desarrollar un método por ICP-OES para cuantificar plomo en soldaduras base estaño. Experimental Espectrómetro de Emisión Optica Perkin-Elmer Optima 7300DV. Vista Axial, Nebulizador : Cross Flow, Cámara de nebulización : Scott, 3 replicados. Material de Referencia Certificado de Plomo: NIST SRM-3128. Para la realización de la curva de calibrado se agregó la misma concentración de ácido que a las muestras y se simuló la matriz de las mismas agregando cobre, plata y estaño. Las muestras se digirieron con una mezcla de HNO3/HF. Los parámetros instrumentales fueron optimizados. Se eligió la longitud de onda 217.0 nm por poseer menores interferencias espectrales y mayor sensibilidad. El método desarrollado es aplicable en un rango de concentración de 100 a 1000 mg/kg. Resultados • La precisión del método fue evaluada a partir del cálculo de la desviación estándar relativa RSD obteniéndose un valor inferior al 1%. • La exactitud del método fue evaluada mediante ensayos de recuperación con un material de referencia del NIST SRM-3128, obteniéndose un valor de R = 99 -100%. • La incertidumbre expandida para un factor de cobertura (k=2) calculada, se encuentra en el rango de 1.5 a 3.0%. • Para evaluar los resultados obtenidos se utilizó un material de referencia proveniente de un Ensayo Interlaboratorio organizado por el Grupo de Inorgánica en Metrología Química del CCQM (Consultative Committee for Amount of Substance). Conclusiones • ICP-OES ha demostrado ser una técnica exitosa en el análisis de plomo en soldadura base estaño libre de plomo. • Los parámetros de precisión y exactitud obtenidos resultan satisfactorios para los requerimientos de un ensayo metrológico. • La capacidad de medición desarrollada por el Centro de Química del INTI fue demostrada en un Ensayo de Intercomparación Internacional entre Institutos Metrológicos, CCQM-K88, obteniéndose un resultado menor al 1% del valor informado en el Reporte Final. Referencias [1] J. R. Dean, Practical Inductively Coupled Plasma Spectroscopy (England, 2005). [2] C.B. Boss and K.J. Fredeen, Concepts, Instrumentation and techniques in Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, Third Edition (USA, 2004). [3] Aleaciones Estaño-Plomo para soldar y Metales blancos, Norma Iram 60362(1983) [4] EURACHEM CITAC Guide CG 4, Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Third Edition, 2012. [5] Akiharu Hioki, Ma Liandi, Kyung-Haeng Cho, CCQM-K88: Determination of lead in lead-free solder containing silver and copper, DRAFT B, March 2012.