仪器分析 instrument analysis

1. 仪器分析instrument analysis

2. 教师联系方式 叶瑞洪 E-mail:ruihye@163.comTel:85254164 (o) 13805024561

3. 1. 学时: 讲课48h 期中考2h 单元考2-4h 复习2h 学分3 2. 成绩评定: 期中30% 期末60% 平时（作业）10% 3. 学习方法: 预习、听讲、复习、做作业； 课堂讨论；答疑（时间？） 教学要求与安排

4. 第一章 绪 论introduction

5. 教学目标及要求： 1、理解仪器分析方法的内容和分类，仪器分析与化学分析的关系。 2、了解仪器分析方法的特点，作用和发展趋势，明确学习目的。

6. 一、 概述 generalization 二、仪器分析的发展和作用 role and development of instrument analysis 第一节 概 述 generalization

7. 澳大利亚皇家化学协会分析化学分会标志（烧瓶+眼睛）澳大利亚皇家化学协会分析化学分会标志（烧瓶+眼睛） 分析化学是人类科技活动、生活的眼睛

8. 一、概 述 generalization 起源：古代炼金术。 手段：人类的感官和双手 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相 关理论的科学；是化学中的信息科学； 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世 界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？

9. 二、仪器分析发展和作用role and development of instrument analysis 20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息

10. 什麽是仪器分析？ 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。

11. 理论 技术 对象 （问题） 生产 科学 技术 分析化学（仪器分析）三要素

12. 分析化学六面体

13. 一、仪器分析发展历程 developing process of instrument analysis 二、仪器分析分类 classification of instrument analysis 三、仪器分析应用领域 application range of instrument analysis 第二节 仪器分析分类与进展 classification and development of instrument analysis

14. 一、仪器分析的发展过程developing process of instrument analysis 分析化学的三个发展阶段，三次变革。 阶段一： 16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵； 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学； 分析化学的第一次变革； 20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；

15. 阶段二： 20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展； 化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低； 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。

18. 阶段三： 八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理： 实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。 化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现： 傅里叶变换红外；色-质联用仪。

19. 20世纪以来分析化学的主要变革

20. 年 代 1946 1955 1965 1975 1985 1995 仪器分析方法光谱法     色谱分析法     电化学法    放射分析法 经典分析法 比色法    滴定法    重量法 所占比例 % 14.3 26.3 28.7 29.7 30.0 30 1.4 2.3 12.0 26.7 35.0 36 4.4 6.2 10.2 13.5 15.0 16 1.0 2.0 6.5 13.8 17.0 18 23.0 20.0 15.2 9.2 2  25.6 22.0 12.6 5.1 1 8.5 6.5 3.6 2.0 ？ 不同时期分析方法的使用：

21. 仪器分析的特点

22. 二、仪器分析方法的分类 classification of instrument analytical method

24. 质谱分析法 电化学分析法 光分析法 仪器分析 热分析法 色谱分析法 分析仪器联用技术

25. 色谱分析方法的分类 classification of chromatographic analysis 超临界色谱法 气相色谱法 薄层色谱法 色谱分析法 激光色谱法 液相色谱法 电色谱法

26. 电化学分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 电导分析法 电位分析法 电解分析法 电化学分析法 库仑分析法 电泳分析法 极谱与伏安分析法

27. 分子光谱 原子光谱 光分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 紫外可见法 原子吸收法 红外法 光分析法 核磁法 原子发射法 荧光法

28. 其他分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 热分析法 联用技术 质谱分析法 其他分析法

29. 三、仪器分析应用领域application fields of instrument analysis 社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药、药物残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。

30. 四、仪器分析的发展方向： 微型 高效 自动 智能

31. 仪器分析的发展趋势 • 社会进步为仪器分析的发展提出了"空前的要求" • 只作组分和含量的分析已远远不够了，要求进行结构、状态、形态，甚至是能态的分析； • 只作微量分析已远远不够，越来越多要求作痕量、超痕量、甚至是原子、分子水平上的分析； • 只作样品的平均组成分析已远远不够，要求进行组分的分布、断层、微区等分析; • 只作静态分析已远远不够，要求作快速、连续、自动的动态、瞬时分析； • 只在实验室里分析已远远不够，要求进行现场、在线、实时、遥感等分析； • 只作破坏性的取样分析已远远不够，要求作非破坏性的无损、非浸入、活体等分析。

32. 分析化学（尤其是仪器分析）的发展趋势 • 学科的发展：分析化学正在突破纯化学分支学科的框框，与数学、物理学、计算机科学及生物、生命、环境、天文、空间等科学更紧密地联系起来，构成一门多学科间的交叉边缘科学，即"分析科学"； • 新分析方法的建立：不断吸取现代科学技术的新成就，建立新的分析方法、新的分析技术，朝向高灵敏、高准确、高选择、高速度的方向发展； • 分析仪器的发展：计算机技术的深入应用，使仪器更加自动化，智能化，多机联用。如计算机－色谱－质谱、计算机－色谱－其他仪器等联用，使仪器多功能化，提高仪器的效能； • 除发展通用型仪器外，还应发展特殊、专用型的仪器，如医学的、航天的、长距离遥感的等专用仪器。

33. “十一·五分析化学发展战略研讨会”于2005年5月12 - 15日在济南召开，来自全国各地60余名专家学者参加了研讨会，其中参加会议的院士12名，杰出青年基金获得者19名 我国分析化学十一·五期间的发展战略 • 挑战由于我国加入WTO后遇到的技术壁垒和绿色壁垒问题、2008年奥运会的环境保护和兴奋剂检测问题、食品安全问题、各类生物组学研究的问题等，分析化学目前面临着十分严峻的挑战，当然也有着非常难得的机遇。

34. 1. 分析测试和表征是获得物质化学组成、结构和相互作用信息的科学，是化学学科科学数据的源泉。 在新世纪，新的测试原理与方法的建立尤为重要，不仅对化学学科自身的发展，而且对生命科学、材料科学、环境科学、能源科学和医疗卫生等领域的发展具有重要作用，同时，它在国家安全、人民健康和经济发展等各方面也起着越来越重要的影响。 2．分析化学是一门获取信息的科学，应当在信息科学的范畴内加强研究。 比如，生命过程中的信息传输问题，如何以高灵敏度检测方法获取信息，如何有效地处理海量信息，等等。 发展战略

35. 3. 分析化学学科要继续鼓励原创性研究，注意分析方法新原理和新技术的探索，使我们的研究水平再上一层楼，做出国际领先的成就。 发展满足生命科学、环境科学、材料科学要求的高灵敏度、高选择性、在线、原位、高通量分析检测技术，以及包括色谱填料和荧光探针在内的新型分析用试剂和材料。既要注重多维高通量分析方法的研究，又要开发简化的高灵敏度高选择性方法；既要研究原位在线检测方法，又要研究遥感遥测技术。 4. 分析化学的研究要以解决国家需求的重大问题为目标，加强国家安全、人民健康、法庭科学、国防和流程控制等领域的分析化学研究。 与会代表建议十一·五期间设立中医药分析、煤矿安全分析、航空航天分析、食品安全分析、环境分析等领域的重大或重点研究项目。 5. 注重分析化学仪器的研发。

36. 6. 十一·五分析化学学科主要研究方向： （1）复杂样品系统分离与鉴定方法学研究; （2）多维、多尺度、多参量分析测试新方法研究; （3）组学分析中的新方法和新技术; （4）面向国家安全、人类健康、突发事件的分析方法与技术; （5）旨在发展新仪器、新器件、新试剂的有关物质相互作用及信号转换的基础研究; （6）极端条件下的分析化学基础研究。 7．重视学术道德问题，坚持真理，敢于坐“冷板凳”，防止浮躁，力戒弄虚作假。要保持一个宽松、自由的环境，促进百家争鸣。

37. 国家自然科学基金委 • 2008年达43亿 • 分析化学B05 色谱(B0501)30%； 电化学(B0502)25%； 光分析(B0503)28%； 质谱(B0505)7%； 核磁共振(B0504)2%； 成像分析(B0504)3%； 计量(B0512)5%

38. 一、课程主要内容 main content ofthe course 二、课程的性质与目标 property and goal of the course 三、课程的学习方法 learning method of the course 四、参考资料 references 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course

39. 一、课程的主要内容 main content of the course 十四章内容，十二类仪器分析方法，包括方法原理、仪器结构、操作条件选择、应用； 四大类：光分析法、电分析法、色谱分析法、其他分析法； 应用：无机物分析；有机物分析；化合物结构分析； 特点：内容繁多、各成体系； 每类方法有其特点、内在规律、应用范围；

40. 二、课程性质与目标property and goal of the course 我国从80年代开始把仪器分析作为化学院各专业的基础课程之一，1996年国家教委教学指导委员会在呼和浩特召开理科分析化学教学与教材建设研讨会。会议认为21世纪是能源科学、材料科学、生命科学、环境科学及信息科学等发展的时代，而解决问题的关键手段之一是分析化学，特别是分析化学中的仪器分析。

41. 1. 课程性质 • 仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性学科) • 基础课：化学专业；应用化学；生物化学；环境化学等专业的基础课； • 2. 课程目标 • 培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问题； • 创新型人才——发现问题，开拓新领域； • 例：分析仪器在C60的发现中的作用； • (1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； • (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力； • (3 ) 学习创新思维方式。

42. 分析仪器 信号发生器： 产生可以反映待测物存在及浓度的装置， 多半为离子或化合物自身. 如，AES中产生 激发态原子。电化学 pH H+活度检测器：光电转换器，电位计。信号处理：运算放大。输出：记录仪、计算机。

43. 三、课程的学习方法learning method of the course 1. 抓住主线 特点——原理——用途；重点在原理 2. 归纳共性与个性 色谱法：共性：复杂混合物分离分析 个性：流动相-原理-对象 3. 处理好整体与局部 分析仪器——结构流程——关键部件 4. 勤 书山无路勤为径！

44. 由分析化学分类选择分析方法??????——目标 从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：经典分析以及仪器分析，后者比前者晚100多年！  经典分析 化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法； 定性方法：加入各种试剂，测量待测物（analyte, target species）的颜色、沸熔点、气味、光学性质 （拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的 溶解特性。 定量方法：重量法、滴定（容量）法

45.  仪器分析 化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、 萃取、蒸馏等分离方法； 定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性， 如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧 光等； 评 论：经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间 的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，该法将逐 渐减少。 思考：仪器分析方法所利用的许多物理现象的发现有一个多世纪了，可为 什么应用却滞后？

46. 必须注意： 1 从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方并不容易 2 大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高 3 仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性 4 但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好；从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。

47. 问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个 分析问题呢？ 基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！ 还必须考虑： 分析速度，分析难度或方便性，对操作者的技能要求 ，仪器的维护及实用性，分析测试的费用。 希望同学们通过本课程的学习后能掌握——各仪器分析方法的用途

48. 选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象,到底选择何种分析方法呢？可从以下几个方面考虑：  您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 您对分析结果的准确度要求如何？ 您的样品量是多少？  您样品中待测物浓度大小范围是多少？  可能对待测物产生干扰的组份是什么？  样品基体的物理或化学性质如何？  您有多少样品，要测定多少目标物？

49. 四、参考资料references 1.学习软件 《分析化学网络课程》 《仪器分析》 福建师范大学化学与材料学院 连锦明 《仪器分析》 厦门大学分析教研室 各高校精品课程网

50. 2.参考书 《仪器分析》 武汉大学等 均可 《仪器分析导论》 化学工业出版社 泉 美治（日） 《仪器分析手册》 化学工业出版社 1997年，朱良漪， 《仪器分析解题指南与习题》 高教出版社 1998年，施荫玉等 《分析化学学习指导》 大连理工大学出版社 2002年，刘志广 《分析化学习题集》 科学出版社 2004.8 孙毓庆 《分析化学例题与习题》——定量化学分析及仪器分析 高教出版社 武汉大学分析教研室 《仪器分析习题精解系列》 科学出版社 胡胜水等 色谱技术丛书