760 likes | 1.25k Views
به نام خدا تجهیزات مشخصه یابی مواد نانو ساختار (Characterizing equipments for Nano structured materials) تهیه و تنظیم : فرزاد حسینی نسب Email : farzadhosseininasab@gmail.com. عناوین. مقدمه ای درباره نانو تکنولوژی میکروسکوپ های نوری میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
E N D
به نام خدا تجهیزات مشخصه یابی مواد نانو ساختار (Characterizing equipments for Nano structured materials) تهیه و تنظیم : فرزاد حسینی نسب Email : farzadhosseininasab@gmail.com
عناوین مقدمه ای درباره نانو تکنولوژی میکروسکوپ های نوری میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) میکروسکوپ الکترونی عبوری(TEM) میکروسکوپ های روبشی (SPM) پراش پرتو ایکس (XRD)
مقدمه ای درباره نانو فناوری پیشوند نانو در عبارت نانو فناوری به معنی یک میلیاردم است. نانو فناوری بررسی ساختارها و موادی است که حداقل یکی از ابعاد آن ها در محدوده 10 تا 100 نانومتر باشد. نانو ساختارها به صورت زیر دسته بندی می شوند: • نانو ذرات • لوله ها و سیم هایی با قطر نانو متری • لایه های نازک نانو متری
دلیل پیشرفت و گسترش سریع نانو فناوری، تغییر خواص مکانیکی و فیزیکی مواد و بهبود این خواص می باشد. • برای استفاده بهینه از این علم، استفاده از روش ها و میکروسکوپ های مختلف به منظور مشخص کردن اندازه و ساختار ذرات، بسیار مهم و ضروری است. به دلیل اندازه بسیار کوچک نانو ذرات، میکروسکوپ های استفاده شده می بایست قدرت بزرگنمایی بسیار بالایی داشته باشند.
میکروسکوپ های نوری میکروسکوپ های معمول یک سیستم نوری است که می تواند تصویری از یک شیئ ایجاد کند. معمولا بدست آوردن تصویری بسیار بزرگتر از اندازه واقعی مطلوب است که به آن بزرگنمایی گفته می شود. این بزرگنمایی با استفاده از عدسی های مختلف انجام می شود.
اولین و ساده ترین میکروسکوپ در اوایل قرن هفدهم ساخته شده اند که از یک عدسی محدب (ذره بین) تشکیل شده بود که به آن میکروسکوپ Leeuwenhoek می گفتند.
قدرت تفکیک (resolution): کوتاهترین فاصله دو نقطه که بتوان آن ها را در میکروسکوپ به صورت دو جزء جداگانه دید. • به دلیل قدرت بزرگنمایی کم (حداکثر 1000 برابر) و قدرت تفکیک بالا ( در حدود 1 میکرومتر) میکروسکوپ های نوری در نانو فناوری کاربردی ندارند. • قدرت تفکیک پایین میکروسکوپ نوری به دلیل طول موج بالای نور است. • همچنین وجود نقص هایی در عدسی های میکروسکوپ های نوری، باعث پایین تر آمدن قدرت تفکیک هم می شوند.
نظریه دوبروی : همراه هر ذره موجی است که طول موج آن نسبت عکس با تکانه (سرعت) دارد. در میکروسکوپ های الکترونی به دلیل طول موج کوچک همراه الکترون (هزار مرتبه کوچکتر از طول موج نور) قدرت تفکیک بسیار پایین و در حد مواد نانو ساختار است.
میکروسکوپ های الکترونی • استفاده از الکترون ها به جای نور در این میکروسکوپ ها، باعث کاهش چشمگیر قدرت تفکیک (1 تا 100 نانومتر) و قدرت بزرگنمایی (10 تا 1000000 برابر) می شود. همچنین عدسی های مختلف در اینجا، صرفا میدان مغناطیسی هستند و باعث کاهش قدرت تفکیک نمی شوند. • الکترون ها مانند امواج الکترومغناطیسی می توانند پس از برخورد به سطح نمونه یا از آن عبور کنند و یا از سطح آن بازتابیده شوند. این الکترون های بازتابیده شده و یا عبور کرده با صفحات آشکار ساز برخورد کرده و در آنجا تصاویر تشکیل می شوند. • دو نوع میکروسکوپ الکترونی پر کاربرد وجود دارد که عبارتند از: • میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) • میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) • قدرت بزرگنمایی آن 10 تا 100000 برابر و قدرت تفکیک آن 3 تا 100 نانو متر است. • در میکروسکوپ های الکترونی روبشی، یک باریکه الکترونی به سطح نمونه برخورد می کند و تصویری از شکل ظاهری سطح نمونه فراهم می کند مانند تصویری که با چشم مشاهده می شود. • باریکه های مختلف کل سطح نمونه را جاروب می کنند.
میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) • قدرت بزرگنمایی آن 1000 تا 1000000 برابر و قدرت تفکیک آن در حدود 1 نانو متر است. • ضخامت نمونه ها باید کوچک باشد تا تقریبا تمامی الکترون ها از داخل آن عبور کنند. • الکترون ها در حین عبور از نمونه ممکن است دچار حالات زیر شوند : • بدون انحراف از مسیر اولیه از نمونه خارج شوند. • پس از برخورد به اتم های نمونه نسبت به مسیر اولیه دچار انحراف و از نمونه خارج شوند.
با قرار دادن دریچه پراش علاوه بر تصویر تشکیل شده، یک الگوی پراش الکترونی (SAED)نیز از ماده تشکیل می شود که در شناسایی ریز ساختار ماده کاربرد زیادی دارد.
میکروسکوپ های روبشی (SPM) از اوایل سال 1990 این میکروسکوپ ها با هدف دستیابی به قدرت تفکیک بهتر (در حد آنگستروم) و بررسی دقیق تر سطوح نانوساختارها ساخته شدند. این میکروسکوپ ها به دو دسته میکروسکوپ های نیروی اتمی (AFM)و میکروسکوپ های تونلی روبشی (STM)تقسیم می شوند.
میکروسکوپ نیروی اتمی(AFM) • دستگاهی برای بررسی خواص و ساختار سطحی مواد در ابعاد نانو متر است. با این دستگاه امکان مطالعه سطوح رسانا و عایق، نرم و سخت، نمونه های پودری، آلی و غیر آلی و جود دارد. • با استفاده از این دستگاه ویژگی های سطحی مختلفی مثل زبری، یکنواختی، ناخالصی سطحی، نوع پیوندهای شیمیایی و ... مورد بررسی قرار می گیرد. • عدم نیاز به آماده سازی نمونه، عدم محدودیت در بررسی سطوح و سرعت بالای اندازه گیری باعث رشد سریع این میکروسکوپ شده است.
در این میکروسکوپ از یک سوزن (Tip)بسیار تیز و ظریف استفاده می شود. • مبنای کار استفاده از نیروهای کوتاه برد بین سوزن و نمونه است. • با بررسی نحوه ارتعاشات تیرک اطلاعات مورد نظر از نمونه بدست می آید.
به هنگام مجاورت سوزن با سطح نمونه نیرویی به سوزن وارد می شود که به فاصله سوزن از سطح و نوع سطح بستگی دارد.
نحوه آشکارسازی ارتعاشات تیرک پوشش طلا یا آلمینیوم بر روی تیرک ها باعث قابلیت انعکاس بالای آن می شود.
میکروسکوپ تونلی روبشی (STM) • این میکروسکوپ نیز از یک سوزن بسیار ظریف و تیز تشکیل شده است که فاصله آن از نمونه کمتر از 1 نانومتر است. • ولتاژ را بین سطح نمونه و نوک سوزن (بین 5- تا 5 ولت) طوری اعمال می شود که یک جریان الکترونی تونلی برقرار شود. • با بررسی تغییرات این جریان در حالات مختلف ویژگی های سطح مشخص می شود.
روش ساخت اتم به اتم با استفاده از (STM) در این روش با تغییر فاصله نوک سوزن میکروسکوپ از سطح نمونه می توان اتم ها را جابجا کرد.
روش پراش پرتو ایکس (XRD) • پراش یکی از خصوصیات تابش الکترومغناطیسی است. با تداخل سازنده دو دسته پرتو یکی از سطح و یکی از داخل نمونه، الگوهای پراش پرتو ایکس ظاهر می شوند. • علاوه بر تابش های الکترومغناطیسی، الکترون ها و نوترون ها نیز می توانند پراشیده شوند و الگوهای پراش تشکیل دهند.
پراش پرتو ایکس یکی از روش های شناخته شده در شناسایی مواد مهندسی و نانوساختار می باشد. • ویژگی های ساختاری گوناگونی از قبیل تقارن و پارامتر شبکه بلوری، کسر حجمی، تنش های پسماند، اندازه دانه در مواد نانوساختار، چگالی، کسر و شعاع اثر نابجایی های لبه ای و پیچی در ساختارهای تغییر شکل سرد یافته، احتمال، ساختار مرز دانه ها و توابع توزیع چگالی شعاعی در ساختار های آمورف به کمک تحلیل الگوهای پراش پرتو ایکس می توانند تعیین شوند. • این اطلاعات با تحلیل دقیق الگوهای پراش پرتو ایکس و بدست آوردن عرض انتگرالی پیک های پراش با روش های ریاضی انجام می شود.
عرض انتگرالی (β) محاسبه عرض پیک در نصف شدت بیشینه به صورت دقیق است. FWHM یک روش تقریبی برای پیدا کردن عرض پیک در نصف شدت بیشینه است.
روش تحلیل ویلیامسون هال Linear fit Intercept : Size D = 15 nm Slope: Strain ε = 0.006
روش تحلیل وارن آورباخ نتايج تحقيقات Warren-Averbachبر پايه آناليز سري فوريه ي پروفايل شدت پيك هاي هم خانواده استوار است. پهن شدگي پيك هاي حاصل از پراش پرتو ايكس رابطه خطي با مربع كرنش هاي داخل شبكه اي دارد.
(110) L=5 nm (220)