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实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析. 实验目的. 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术: 水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。. 实验原理. 1. 硫酸亚铁铵的制备. 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐,为浅绿色单斜晶体,其溶解较小,易从浓的 FeSO 4 和 (NH 4 ) 2 SO 4 混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下:. Fe + H 2 SO 4 = FeSO 4 + H 2
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实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析
实验目的 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术: 水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。
实验原理 1. 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐,为浅绿色单斜晶体,其溶解较小,易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下: Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2SO46H2O
实验原理 2. 目视比色法测定Fe3+的含量 硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少,是影响其质量的重要指标之一。本实验测定产品中的Fe3+含量,是应用其与KSCN作用生成血红色的配合物: Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-n Fe3+愈多,血红色愈深。故可以根据其血红色的深浅,确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液与标准Fe3+系列溶液作对比,以确定产品级别。
操作要点 1. 硫酸亚铁铵的合成 2g铁屑置于锥形瓶中 小火加热煮沸 倾析法除去碱液 15mlNa2CO3 去离子水洗至中性 15~20mlH2SO4 水浴加热 气泡很少时 减压过滤 转移滤液至蒸发皿中 以1 : 0.8的质量比加入(NH4)2SO4 水浴加热至表面出现晶膜 称量残渣 调pH=1~2 冷却并减压过滤 晶体称重
操作要点 2. 目视比色Fe3+含量分析 少量不含O2的蒸馏水溶解 1.00g产品置于25ml比色管中 3mol/l H2SO4 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml 摇匀,与标准溶液对比,确定产品级别 不含O2的蒸馏水溶解至刻度
注意事项 • 铁屑净化过程中,除去碱液后一定要用去离子水洗至中性。 • 硫酸亚铁制备过程中,注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈,并根据需要适当补充蒸发的水分,以防FeSO4结晶析出。 • 若收集铁屑残渣有困难,可以在减压过滤时用双层滤纸,两张滤纸的质量差即为渣重。 • 样品比色时,应用不含O2的蒸馏水溶解产品。
思考题 • 本实验中前后两次都采用水浴加热,目的有何不同?在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性? • 在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的? • 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时,各以什么物质的用量为标准?为什么? • 为了保证产品的产量和质量,在实验中应注意哪些问题?
实验目的 • 掌握KMnO4法测定铁(II)的原理和方法。 • 了解KMnO4标准溶液的配制及其以 Na2C2O4为基准物的标定方法。 • 通过用KMnO4标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量滴定,确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量。
实验原理 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4,标定反应如下: 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 此反应用于标定反应应注意: (1) 反应的温度应在60~90C之间。温度过低,反应的速率慢,反应高, H2C2O4易发生分解,故采用水浴加热。 (2) 反应的酸度应控制在1mol/l。酸度过低,MnO4-会部分被还原成MnO2,酸度过高,会促使H2C2O4分解。该反应以H2SO4为酸性介质。 (3) 反应的速度开始不能太快,以保证滴入的KMnO4与C2O42-充分反应。故第一滴KMnO4滴入后,应待红色褪去后再加第二滴,以后滴加速度可逐步加快。
实验原理 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 测定的反应原理如下: 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O 此反应可定量进行,滴定到化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点,不需另外再加其它指示剂 。 根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的摩尔数,进而计算出试样中Fe2+的百分含量 。
操作要点 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 • KMnO4标准溶液的配制: • 取实验室已配制好的KMnO4溶液10.00ml,置于棕色瓶中,用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml,摇匀后待标定。 (2)KMnO4标准溶液的标定: 用递减称量法准确称取Na2C2O4 0.3g(准确至0.0001g),置于100ml小烧杯中,用50ml去离子水溶解,定量转移到250.0ml容量瓶中,加去离子水稀释至标线,摇匀备用。 移取25.00ml Na2C2O4溶液于小烧杯中,加入3mol/lH2SO4 10ml,置于水浴中加热,在保温情况下用KMnO4标准溶液滴定,当溶液出现浅粉色并保持1min不消失时即为滴定终点,记录消耗KMnO4的体积。平行滴3次记录。
操作要点: 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 • 分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份,每份约为0.2g,分别放入洁净干燥的锥形瓶中。 (2)先取1份称好的硫酸亚铁铵试样,加入3mol/lH2SO4溶液5ml,去离子水20ml,使试样完全溶解,立即用KMnO4标准溶液滴定至浅粉色,用保持1min不消失即为滴定终点。记录消耗 KMnO4标准溶液的体积。 另外2份硫酸亚铁铵试样,一个一个分别溶解,滴定,并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
实验结果与数据 1. KMnO4标准溶液的标定
实验结果与数据 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量
注意事项 • 注意Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的反应条件。 • 标定过程中,切勿将水浴直接放到酸管下,以防酸管中的凡士林受热融化导致酸管漏液,且当小烧杯内壁挂水珠时可开始滴定。 • 标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。 • 测定硫酸亚铁铵时,应将锥形瓶编好号码,要溶解一份滴一份,因为Fe2+易被氧化。
思考题 • 以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件? • 用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时,为什么开始滴定褪色很慢,随着滴定的进行而褪色愈来愈快?如果在开始滴定前加入1~2滴MnSO4溶液,会发生什么现象?为什么? • KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么? • 请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例,并说明其与KMnO4法的异同?