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硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1 .了解复盐的一般特性 2 .学习复盐 (NH 4 ) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O 的制备方法。 3 .熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。. 二、实验原理. 本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液: Fe+H 2 SO 4 = FeSO 4 +H 2 ↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解, 加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度 较小的硫酸亚铁铵晶体。 FeSO 4 +(NH 4 ) 2 SO 4 +6H 2 O =(NH 4 ) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O
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硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1.了解复盐的一般特性 2.学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。 3.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
二、实验原理 本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液: Fe+H2SO4= FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解, 加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度 较小的硫酸亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 和其他复盐一样, (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比 组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用 这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得 的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量 Fe3+与SCN-能生成红色物质[Fe(SCN)]2+,红色深浅 与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在 比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比 较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围,确定产品等 级。
三、实验步骤 • Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑,放入锥形瓶中,加入15 mL l0%Na2CO3溶液,小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污,倾去Na2CO3碱液,用自来水冲洗后,再用去离子水把Fe屑冲洗干净。(已洗净) • FeSO4的制备 将2g 的Fe屑放入150 ml 的小烧杯中加入6.00 mL 3mol·L-1H2SO4,再加入15~20ml的水,在通风厨用酒精灯加热至不再有气泡放出,减压过滤,将溶液转移至洁净的蒸发皿中,由硫酸的量计算FeSO4的量。
3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备 根据溶液中FeSO4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量(约2.4克),加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热,搅拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1~2,继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓慢冷却, (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体,抽干。将晶体取出,摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。 • 观察晶体的颜色和形状。称重,计算产率。