Bomb Calorimeter & Analisis Serat (Van Soest)

1. Bomb Calorimeter & Analisis Serat (Van Soest) Rini D.W. Peralatan & teknik analisis laboratorium

2. Bomb Calorimeter Peralatan & teknik analisis laboratorium

3. BOMB CALORIMETER : Merupakanalatuntukmengukurenergibruto. KALORIMETER : Alatpengukurpanas. KALORI : Unit untukmengukurenergikimia. 1 KALORI :Banyaknyapanas yang dibutuhkanuntukmenaikansuhu 1 gram air dari 14,5°C sampai 15,5°C padatekanan standard. 1 KALORI : 4,184 JOULE (J) Peralatan & teknik analisis laboratorium

4. MACAM-MACAM BOMB CALORIMETER: • ISOTHERMAL OXIGEN BOMB CALORIMETER • Kenaikansuhudariinner vessel (calorimeter bucket) dapatdiperiksa, sedangsuhuouter vessel (jacket) konstan. • Perlupemeriksaansuhuawal, antaradanakhir. • Suhujacketdapatdiaturterus-menerusselamapenetapanuntuktetapsamadipertahankanterhadapcalorimeter bucket. Peralatan & teknik analisis laboratorium

5. Lanjutan • ADIABATIC OXIGEN BOMB CALORIMETER • Tidakdiperlukankoreksiradiasipanas. • Memerlukanpemeriksaansuhuawaldanakhirkalorimeter. • Suhujacketterpakusamaterhadapsuhuinner vessel (calorimeter bucket)selamapenetapan. Peralatan & teknik analisis laboratorium

6. Lanjutan • BALLISTIC OXIGENBOMB CALORIMETER • Sampel yang diketahuiberatnyaditetapkankalorinyadengandibakar di dlmBomb yang berisioksigen yang berlebihan. • Kenaikansuhu Bomb maksimumdiukurThermocoupledanGalvanometer. • Nilaikalorisampelditetapkandenganmembandingkankenaikansuhudengansampelsandard yang telahdiketahuinilaikalorinyadengancarapembakaran. Peralatan & teknik analisis laboratorium

7. KEMIKALIASTANDARD YANG DIPERGUNAKAN • Asambenzoat:- Nilaikalori 6,32 kkal/g atau 6319 cal/g. - Tidakhigroskopis. - Terbakardenganmudahdansempurna. - Ada yang tersediadalambentuk pellet. • Naphtalene : Nilaikalori 9,614 kkal/g. • Sukrose : Nilaikalori 3,95 kkal/g. Nilai2 & 3 hasilnyatidakmemuaskan. Peralatan & teknik analisis laboratorium

8. Lanjutan • Larutan Alkali Standard • Untukmenitrasi air cuciandalam bomb untukmenerapkankoreksiasam. • Biasanyadipakailarutannatriumkarbonat 0,0725 N • Larutaniniequivalendengan 1 kal/ml. • Indikator Methyl Orange atau Methyl Red Peralatan & teknik analisis laboratorium

9. Rumus GE GE = (T2-T1) 1325,605 – 13,8 (ml NaOH)(N)-(B-C)(1400) A Ket : T1 = suhuawal T2 = suhuakhir ml NaOH = jml. NaOHygdigunakanuntuktitrasi N = normalitasNaOH B = beratkawatawal (g) C = beratsisakawat (g) A = beratsampel 1g kawat= 1400 kaloriatau 2,3 kal/em 1325,605 = hydrothermal equivalent of bomb (calori per derajat) Peralatan & teknik analisis laboratorium

10. Analisis Serat (Van Soest Analysis) Peralatan & teknik analisis laboratorium

11. Van Soest Analysis • Dikembangkan oleh Van Soest (1963) • Menggunakan detergent • Terdiri dari analisis: selulosa, hemiselulosa, lignin, dan silika Peralatan & teknik analisis laboratorium

12. Peralatan & teknik analisis laboratorium

13. Peralatan & teknik analisis laboratorium

14. Proksimat vs Van Soest Peralatan & teknik analisis laboratorium

15. Prinsip NDF NDF merupakan BP yg dilarutkan dg NDS yg kemudian dididihkan, isi sel akan larut dan sisanya hemiselulosa, selulosa, lignin, silika • Metode ini tepat utk analisa BP yg mengandung serat, sehingga menggambarkan total serat • Tdk dpt digunakan utk analisis BP dg PK tinggi & SK rendah • Melarutkan isi sel, sisanya dinding sel yg terdiri dr hemiselulosa, selulosa, lignin, soluble lignin, silika Peralatan & teknik analisis laboratorium

16. Larutan NDF Peralatan & teknik analisis laboratorium

17. Prinsip ADF ADF adalah residu NDF ditambahkan NDS dididihkan dan akan melarutkan hemiselulosa dan sisanya  ADF • Selulosa, lignin, dan silika merupakan residu • Langkah awal penentuan lignin • Hemiselulosa= NDF-ADF Peralatan & teknik analisis laboratorium

18. Larutan ADF Peralatan & teknik analisis laboratorium

19. Prinsip Lignin (KMnO4) • Merupakan metode tdk langsung penentuan lignin • Determinasi selulosa dan insoluble ash (silika) Peralatan & teknik analisis laboratorium

20. Metode KMnO4 KEUNTUNGAN • Posedur lebih lama tp aman • Kemikalia tdk bersifat korosif & tdk memerlukan standarisasi • Hsl tdk begitu dipengaruhi o/panas (nilai mndekati nilai lignin yg sebenarnya) KEKURANGAN • Partikel besar kurang dpt dipenetrasi • Tdk dpt digunakan utk analisis feses & hijauan yg digiling dg blender • Senyawa KUTIN tdk dpt teroksidasi o/ KMnO4 shg dianggap sbg lignin Peralatan & teknik analisis laboratorium

21. Penentuan Lignin dg KMnO4 • Bhn2 yg tdk diinginkan dikeluarkan, menyiapkan ADF (lignin, selulosa, insoluble ash) • Lignin dioksidasi dg lart.buffer KMnO4 + as.asetat dg Fe trivalen + Ag-monovalen sbg katalisator • Hsl oksidasi adl endapan Mn+Fe, kemudian dilarutkan dg lart.oxalat alkohol & HCl, sisanya selulosa + insoluble ash Peralatan & teknik analisis laboratorium

22. Lanjutan • Bag.yg hilang adl lignin (t: 105°C) • Bag.yg hilang setelah pengabuan adl selulosa • Residu abu (Si +Non Si), dihilangkan dg as.hidrobromat pekat Selulosa (%) = ADF-lignin-silika Peralatan & teknik analisis laboratorium

23. Penentuan Lignin dg H2SO4 NDF ADS Residu Ligno-selulose H2SO4 72% Selulosa larut, residu lignin + AIA (bnyk kutin dihitung sbg lignin) Peralatan & teknik analisis laboratorium

24. Prinsip AIA Semua oksida dr unsur2 yg terdapat dlm abu bereaksi dg HCl, kecuali AIA Peralatan & teknik analisis laboratorium

25. KMnO4 vs H2SO4 • H2SO4 bersifat korosif, menyebabkan kanker paru2 • Perlu lemari asam • Bag.yg tdk tercerna adl lignin (lignin didpt langsung) selulosa= ADF-ADL • KMnO4 lebih sederhana & tdk berbahaya Peralatan & teknik analisis laboratorium

26. TERIMA KASIH